双参颗粒功能性食品质量标准的研究与制定

李桂荣，尚金燕，历 娜，张 宁，罗 飞

（山东药品食品职业学院·山东威海·264210）

双参颗粒是以高丽红参为主要原料，配伍海参、昆布、核桃、黑豆、黑芝麻、燕麦、胡萝卜等原料，以营养学为基础，通过现代科学技术研发出的营养功能性食品，具有改善记忆、预防老年痴呆、抗衰老等功能。为保证产品质量，提高质量可控性，需要明确本产品质量特性的技术参数和质量指标，制定出生产和检验作为依据的质量标准，通过尽可能采用先进的标准，使标准起到推动提高产品质量的作用。本质量标准严格按照“标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写”（GB/T 1.1-2009）的要求，规定了双参颗粒的处方、制法、质量检验指标及检验规则、标签、包装、运输与贮存等的技术要求。

1 处方

本品由高丽红参、海参、昆布、核桃、黑豆、黑芝麻、燕麦等组成。

1.1 高丽红参

应符合卫生部关于“批准人参（人工种植）为新资源食品的公告”（2012年第17号）的人参制作并符合食品中污染物限量 （食品安全国家标准GB 2762-2017）、食品中农药最大残留限量（GB 2763-2019）。

1.2 海参

应符合干海参等级规格（GB/T 34747-2017）的规定。

1.3 昆布、核桃、黑豆、黑芝麻、纯化水

应符合 《中华人民共和国药典》或GB 2762-2017、GB 2763-2019的规定。

1.4 燕麦

应符合绿色食品燕麦及燕麦粉（NY/T 892-2014）的规定

1.5 食用酒精

应符合食用酒精 （食品安全国家标准GB31640-2016）的规定。

1.6 生产用水

应符合生活饮用水卫生标准 （GB5749-2006）的规定。

2 制法

原料经配料、提取或破壁粉碎、过滤、浓缩、混合、制粒、干燥、整粒、筛分、分装、包装等主要工艺加工制成。

3 感官指标

应符合表1的相关规定。

表1 感官指标

4 检查

4.1 水分

不得过5.0%，依据食品中水分的测定 （食品安全国家标准GB 5009.3-2016）。

4.2 铅（以Pb计）

不得过1.0(㎎/㎏)，依据食品中铅的测定（食品安全国家标准GB 5009.12-2017）。

4.3 总砷（以As计）

不得过0.5(㎎/㎏)，依据食品中总砷及无机砷的测定（食品安全国家标准GB 5009.11-2014）。

5 含量测定

照高效液相色谱法 （《中国药典》第四部附录V D）测定。

5.1 色谱条件与系统适用性试验

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为203nm。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于6000。

表2 流动相梯度洗脱表

5.2 对照品溶液的制备

分别取人参皂苷Rg1对照品、人参皂苷Re对照品、人参皂苷Rb1对照品，加甲醇制成每1mL中含人参皂苷Rg1 0.5mg、人参皂苷Re 0.3mg、人参皂苷Rb1 0.5mg的混合溶液，即得。

5.3 供试品溶液的制备

取本品粉末约1g，精密称定，置索氏提取器中，加三氯甲烷适量，加热回流3小时，弃去三氯甲烷液，药渣挥干溶剂，连同滤纸筒移入具塞锥形瓶中，精密加入水饱和正丁醇50mL，密塞，放置过夜，超声处理（功率250W，频率50kHz）30分钟，滤过。精密量取续滤液25mL，置蒸发皿中蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL容量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。

本品每克含人参皂苷-Rg1、人参皂苷-Re、人参皂苷-Rb1的含量总和不得低于8mg。

6 微生物指标

应符合表3的规定。

表3 微生物指标

注1：菌落总数和大肠菌群的检测中，样品的采样及处理按食品微生物学检验总则(食品安全国家标准GB 4789.1-2016)和食品卫生微生物学检验冷冻饮品、饮料检验(GB/T 4789.21-20030执行。沙门氏菌的检测中，样品的采样及处理按GB 4789.1-2016执行。

注2：n为同一批次产品应采集的样品件数；c为最大可允许超出m值的样品数量数；m为指标可接受水平的限量值；M为指标的最高安全限量值。

7 食品添加剂和营养强化剂

使用量应符合食品添加剂使用标准(食品安全国家标准GB 2760-2014)、食品营养强化剂使用标准（食品安全国家标准GB 14880-2012）及卫生部质检总局关于规范食品添加剂标准管理的公告(2011年第6 号)。

8 净含量及允许短缺量

应符合定量包装商品计量监督管理办法（国家质量监督检验检疫总局令2005第75号）的规定。净含量检验依据定量包装商品净含量计量检验规则（JJF 1070-2005）规定的方法进行。

9 生产加工过程的卫生要求

应符合食品安全国家标准食品生产通用卫生规范（GB 14881-2013）规定。

10 检验规则

10.1 组批

同一批原料、同一生产日期、同一生产线生产的包装完好的同一品种、同一规格产品为一组批。

10.2 抽样

10.2.1 抽样时的环境应符合产品要求的贮存条件。

10.2.2 批量在250箱以下，随机抽取6箱，每箱取样20袋，其中60袋用于检验，其余60袋留样备查。

10.3 检验

10.3.1 出厂检验

10.3.1.1 检验项目检验项目为本标准规定的全部项目。

10.3.1.2 产品出厂 质量管理部门须对出厂前的产品，按本标准规定逐批进行检验，经检验合格并签发放行单，方可出厂。

10.3.2 型式检验型式检验项目包括本标准中规定的全部检验项目，每年至少进行一次，有下列情况之一，亦应进行：

—新产品投产前；

—正式生产后，如原料、工艺有较大变化，可能影响产品质量时；

—产品长期停产后，恢复生产时；

—出厂检验结果与上次型式检验有较大差异时；

—国家食药监督机构提出进行型式检验要求时。

10.4 判定规则

10.4.1 检验项目全部符合本标准的规定，判该批产品为合格产品。

10.4.2 微生物指标如有一项不符合要求，即判该批产品为不合格。其他项目如有一项以上(含一项)不合格，应在同批产品中加倍抽样复验，以复验结果为准。若复验项目仍有一项不合格，则判该批产品为不合格品。

11 标志、包装、运输与贮存

11.1 标志

产品包装储运图示标志应符合包装储运图示标志（GB/T 191-2003）、标签应符合预包装食品标签通则（食品安全国家标准GB 7718-2011）及预包装食品营养标签通则 （食品安全国家标准GB 28050-2011）的规定。标明孕妇、哺乳期妇女及14周岁以下儿童不宜食用。

11.2 包装

11.2.1 包装应用防潮、无毒、无异味的材料密封包装，包装材料应符合卫生要求。内包装材料采用铝塑复合袋，应符合食品接触用塑料材料及制品（食品安全国家标准GB 4806.7-2016）、食品包装用塑料与铝箔复合膜、袋（GB/T 28118-2011）的规定。

11.2.2 产品外包装为瓦楞纸箱,外包装箱应符合运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱 （GB/T 6543-2008）的规定。

11.2.3 包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异气味,便于装卸、仓储和运输。

11.3 运输

产品运输工具应清洁卫生无污染，运输过程中应避免日晒、雨淋。不得与有毒、有害、有异味或影响产品质量的物品混运。搬运时应轻拿轻放，严禁扔摔、撞击、挤压。

11.4 贮存

11.4.1 产品应贮存在通风、干燥的成品库中，离地离墙存放。不得与有毒、有害、有异味、易挥发、易腐蚀的物品混贮。

11.4.2 产品在本标准规定的条件下，保质期为24个月。

12 讨论

分别对实验室小样、中试放大生产的三批次样品按本质量标准进行检验结果发现，制剂工艺稳定，易操作，成品质量稳定，方法可控，质量标准重现性好，可作为双参颗粒的生产及质量控制。