气相色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量

汤有芹　张春燕

对硫磷是一种光谱性杀虫剂，具备良好的杀虫效果，在棉花、苹果、桃、梨等果树害虫的防治方面有着良好效果，不过因为其本身所具备的渗透性，不能被用于蔬菜、茶叶、中草药上，对于食用作物，在收获前30d内禁用。做好蔬菜中对硫磷残留量的测定，关系着消费者的生命财产安全，需要得到足够的重视。

一、气相色谱法概述

气相色谱法是一种将气体作为流动相，进行色层分离分析的方法，样本在汽化后，会在作为流动相的载气带动下，进入到色谱柱内，色谱柱中的固定相和样本中的组分分子有着不同的作用力，这也使得不同组分会以不同时间从色谱柱内流出，继而实现组分的分离。在这个过程中，借助相应的鉴别与记录系统，可以得到不同组分从色谱柱中流出时间与流出浓度的色谱图，而依照色谱图显示的出峰时间和顺序，能够实现对化合物的定性分析;而依照峰的高度和面积，则可以完成定量分析。

二、气象色谱法测定蔬菜中对硫磷的残留量

1、材料与方法

（1）材料和设备。一是蔬菜，选择流星包菜;二是试剂，包括对硫磷标准品（批号24697YB，浓度1007.3μg/mL）、乙腈、丙酮（色谱纯）、缓冲盐包（QuEChERS Extraction Kit）;三是设备，有气相色谱仪（GC2010）、分析天平（BSA822）、冷冻离心机、超声仪、氮吹仪、振荡器等。

（2）样品前处理。取10g样品，捣碎后均匀混合，放入冷冻离心管内，添加10mL乙腈，于振荡器上振荡1min后，放入超声仪超声1min。将样品取出并加入缓冲盐包，快速摇晃后，入冰水冷卻，然后摇晃均匀，再放进冷冻离心机，设置参数为5℃、5000转/min，离心处理5min。静置一段时间后，取上层清液6mL，放入净化柱利用涡旋仪处理30s，再次放进冷冻离心机，设置参数为5℃、5000转/min，离心处理5min。取上层清液5mL，将其滴入到10mL试管内，利用氮吹仪吹干，加入0.5mL丙酮进行复溶。摇晃均匀，利用0.2μm的滤膜进行过滤，借助气相色谱仪对滤液进行分析。

（3）标准曲线制作。一是应该配置标准使用液。准确量取99.3μL对硫磷标准品，利用乙腈将其定容到10mL，得到浓度为10μg/mL的标准使用液;二是标准曲线配置。标准曲线的配置需要参考的数据如表1所示，在曲线配置完成后，需要利用氮吹仪吹干并以丙酮复溶。

（4）加标样品处理。依照相关标准和规范的要求可知，对硫磷检出限为8μg/kg，分别设置检出限、2倍以及10倍检出限加标实验。在预先称取好的10g样品中，分别加入8μL、16μL和80μL对硫磷标准使用液，对三个不同的检出限浓度进行添加回收，每一个浓度设置6个样品。

2、结果与分析

（1）色谱图。标准曲线、最低浓度点标准品色谱图以及检出限加标样品色谱图分别如图1、图2和图3所示。

（2）灵敏度。对硫磷的检出限为8μg/kg，对照该数值的取得方法，计算最低浓度点的数值为80ng/mL，在设定好的色谱条件下，选择最低浓度点，进行6次重复测定，就每次的信噪比进行收集。依照相关检测数据，得到方法的检出限和定量限（见表2），可以明确，方法中对硫磷检出限的数值为0.161μg/kg，低于标准数值，表明方法检出限能够很好的符合要求。

（3）精确度。在气相色谱法测定包菜对硫磷残留量实验中，当包菜中对流量的检出限为8-80μg/kg时，平均回收率在96.0%-111%之间，相对标准偏差RSD的值在2.5%-4.3%之间，两者都可以满足相关标准的要求。

（作者单位：679200云南省德宏州梁河县农产品质量安全监督检测中心）