狄跃忠, 马广超, 沈自强, 崔智春
(东北大学 冶金学院, 辽宁 沈阳 110819)
氢氧化镁是多功能的环境友好型材料,在阻燃填充、重金属离子吸附、工业废水中和及色素吸附等方面有着非常广泛的应用[1-6].目前以盐湖水氯镁石资源为原料制备氢氧化镁的方法主要有氢氧化钠法、石灰乳法、氨法、碳铵法及纯碱法等,这些方法都各有优缺点,如氢氧化钠法制备的氢氧化镁容易形成胶体,难以过滤,能耗较高;石灰乳法制备的氢氧化镁杂质含量多;碳铵法虽过滤性能好,但蒸发量大,热耗高,体系中游离铵浓度高,操作环境差.电沉积法制备氢氧化镁是以镁盐水溶液在直流电作用下,在阴极板上沉积出氢氧化镁的一种方法.以氯化镁溶液为例,电沉积法制得的氢氧化镁易于过滤、纯度高,同时在阳极和阴极副产氯气和氢气.
目前在电沉积氢氧化镁制备薄膜方面的研究较多,主要用于提高合金的耐腐蚀性,以及在光学器件中的应用[7];Zou等[8-9]通过使用乙酸钠作为添加剂直接电解硝酸镁溶液,考察了添加量对氢氧化镁形貌的影响;Lyu等[10]研究了在较低n[OH-]/n[Mg2+]下,溶液中的Mg2+以[Mg(OH)4(H2O)2]2-为基本生长单元,以(101)晶面为优先生长面,在较高n[OH-]/n[Mg2+]下,溶液中的Mg2+以[Mg(OH)6]4-为基本生长单元;邓信忠[11]以盐湖水氯镁石为镁源,研究了利用电沉积法宏量制备高纯氢氧化镁过程中,溶液浓度、电流密度、温度、初始pH、极距等因素对电流效率、初始脱落时间及产物性能的影响,制备的氢氧化镁在极板易于脱落,过滤性能好,并取得了较高的电流效率.
表1 无水氯化镁成分(质量分数)
用去离子水配制0.3 mol/L的氯化镁溶液,在电解槽内进行电沉积,其中阳极为表面涂有RuO2和TiO2的催化剂钛板,阴极为钛板,两极板间的距离为4 cm,中间用隔膜加以分开.每次进行电沉积之前都要用去离子水和无水乙醇对极板进行超声波清洗半小时,除去上一次阴极板上残留的氢氧化镁,插入极板后接通直流电源,调节电流使电流密度为0.03 A/cm2,进行恒电流沉积实验.基本原理为
阳极:2Cl-→Cl2+2e-,
(1)
阴极:2H2O+2e-→2OH-+H2,
(2)
Mg2++2OH-→ Mg(OH)2.
(3)
电沉积一定时间后在阴极区底部得到片状的氢氧化镁,将氢氧化镁取出并过滤,用去离子水洗涤3次,在80 ℃的干燥箱内干燥8 h,得到氢氧化镁.