废旧纺织品滤袋中重金属元素含量的评估方法

付小丹 倪 箐 赵佳胤 魏 峰 陈宇岳

1. 江苏信息职业技术学院 汽车工程学院(中国)2. 无锡海关(中国)3. 苏州大学 纺织与服装工程学院 (中国)

目前，废旧纺织品的回收利用已成为全社会关注的热点问题之一。大量废旧纺织品的丢弃、掩埋和焚烧产生了环境污染和资源浪费的问题。随着用于有效治理PM2.5之一的袋式除尘技术的广泛推广，其核心配件——滤袋在使用过程中受外界因素影响，会出现破损、老化、堵塞和烧毁等现象[1]，因此，更换下来的滤袋废弃物量不容小觑。这些纺织品滤袋因使用场所不同，其表面和内部所吸附的粉尘中包含的重金属元素种类和含量差别较大。滤袋的滤料大多为难以降解的合成纤维，对废旧纺织品滤袋进行适当处置，甚至变废为宝，且不会对环境产生二次污染，那么对其含有的重金属元素进行定量检测至关重要。因此，建立快速准确的重金属元素测试方法对于废旧滤袋的回收处理具有十分重要的意义。

现阶段，对与服装材料相关的废旧纺织品回收利用的研究较多[2-4]，而对产业用纺织品，尤其是废旧滤袋的回收利用技术的研究较少[5-7]，关于回收过程中考虑重金属元素检测方面的研究更少，可参考的标准几乎没有。因此，本文以废旧纺织品粉尘滤袋为研究对象，对试样所含的Hg、Cd、Cr、Ni、As和Pb这6种对环境有较大污染的重金属元素进行检测，采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)仪进行测试，为纺织品废旧滤袋回收再利用过程中重金属元素的快速有效检测提供一定的参考。

1 试验部分

1.1 仪器与试剂

iCAP型电感耦合等离子体发射光谱仪(美国赛默飞世尔公司)；Milli-Q型水纯化系统(美国Millipore公司)；XS105型电子天平[梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司]；Multiwave PRO型微波消解仪[奥地利安东帕(中国)有限公司]。

浓硝酸(质量分数为65%～68%)，优级纯，国药集团化学试剂有限公司提供；无机元素混合溶液标准物质(除Pb为100 μg/mL外，其余元素均为50 μg/mL)，16种无机元素混合溶液标准物质GBW(E)081531，中国计量科学研究院提供；汞单元素溶液标准物质100 μg/mL，汞元素溶液标准物质GBW(E)080124，中国计量科学研究院；废旧粉尘滤袋试样由上海博格工业用布有限公司提供。

1.2 试验方法

1.2.1 试样处理

滤袋属于产业用纺织品，本试验对试样采用纺织品中无机元素测定常用的微波消解法[8]进行消解。取一定量试样并剪成5 mm×5 mm的碎片，每份试样取0.400 g±0.001 g；将试样放入装有聚四氟乙烯(PTFE)的消解罐的内胆中，加入7 mL浓硝酸，放入微波消解仪中。消解条件：10 min上升到100 ℃，保持5 min，15 min上升到220 ℃，保温25 min，再在30 min内快速冷却至室温，取出试样后驱散反应气体产物，将溶液完全转移至50 mL塑料容量瓶中，用超纯水冲洗PTFE内胆内壁3次，并稀释至刻度定容，摇匀，过滤后移取清液于聚乙烯试管中，同时进行试剂空白试验，用ICP-OES测定溶液中重金属元素的含量。

1.2.2 仪器工作条件

经预试验，最终选定仪器工作参数：正向功率为1 150 W，蠕动泵速为45 r/min，辅助气氩气的流量为0.5 L/min，提取时间为30 s，扫描次数为3次。

2 结果与讨论

2.1 谱线的选择、方法的线性相关性和检出限

通过比较谱线灵敏度和干扰情况，综合考虑确定的ICP-OES分析谱线，如表1所示。配置一系列质量浓度的混合标准溶液，在1.2.2节所述的仪器分析条件下建立标准曲线。试验结果显示，Hg、Cd、Cr、Ni、As和Pb这6种元素的线性相关系数R2≥0.999 2，满足测定要求。连续测定空白溶液12次，以测定结果标准偏差(SD)的3倍作为检出限(LOD)。所测元素检出限均低于0.02 mg/L，表明本文的测试方法具有较高的灵敏度，可基本满足分析检测的要求。

表1 ICP-OES谱线分析

2.2 滤袋残留物的影响

一些复合滤袋经微波消解后其溶液中存在少量未完全消解的滤袋残渣，这些残渣主要为滤袋中的PTFE细丝基布或复合在过滤材料表面的PTFE膜。为考察滤袋残留物中是否含有这6种被测元素，本文将残留物1.2.1节所述进行了处理和测定。重复测定次数(n)为4次，溶液残渣中各元素含量的测试结果如表2所示。由表2可知，滤袋残留物中各重金属元素的测定值极低，可忽略其对测定结果的影响。

表2 溶液残渣中各元素含量 (n=4) 单位：mg/L

2.3 回收率和精度

以PTFE芳纶玻纤复合针刺毡(1#)和同质PET针刺毡(2#)为滤袋试样的代表，向其中分别添加两种不同水平(0.20 mg/L和0.50 mg/L)的混合标准溶液，按照1.2.1节试验方法进行处理和测定，每个添加浓度重复测试3次，计算试样的加标回收率与精密度，结果如表3所示。

表3 滤袋样品加标回收率 (n=3)

由表3可知，各金属元素的平均加标回收率为86.2%～108.0%，相对标准偏差RSD为1.04%～8.86%，同一试样3次测试结果接近，表明方法的准确性较为可靠，精密度较高。

3 结论

本文通过微波消解的方法对废旧纺织品滤袋进行前处理，使用ICP-OES法测定其中的重金属含量，建立了快速准确测定废旧纺织品滤袋中Hg、Cd、Cr、Ni、As和Pb的分析方法。测试结果表明，未溶解的滤袋残留物不影响重金属元素残留量的测试结果，实际试样中重金属元素的加标回收率为86.2%～108.0%，RSD为1.04%～8.86%，该方法操作快速简便，可用于废旧纺织品滤袋中重金属元素的定量分析检测。

基金项目：江苏出入境检验检疫局科技计划项目(2017KJ56)