柑橘皮中果胶的提取及性能测定

王锐 邓仕英(长江大学工程技术学院，湖北 荆州 434020)

0 引言

柑橘皮中富含果胶[1]，且无毒、安全可靠，被广泛应用于食品、日用化工等领域，需求量大。因此，从柑橘皮中提取出天然果胶，变废为宝，有效地提高了柑橘产业的经济效益，具有较大的市场应用前景。已有文献主要研究了利用超声波辅助法、酸法、微波法对果皮中的果胶进行提取，但是研究成果缺乏对提取的产品成分的定性及定量研究。本论文采用酸+沸水、以磷酸为提取剂95%乙醇为沉淀剂、料液比为1:20(g/mL)对柑橘皮中的果胶进行提取，探究pH值、提取时间对柑橘皮中果胶提取率的影响，并对提取果胶的质量及结构进行了分析测试，旨在为柑橘皮的产业化综合开发利用提供参考方法。

1 实验部分

1.1 实验材料与设备

柑橘皮、95%乙醇、盐酸、硫酸、磷酸等(以上均为分析纯)、DZTW-电子调温电热套、PHS-2F雷磁pH计、烘箱、计时器、SC69—02C 型水分快速测定仪(上海第二天平仪器厂)、天平、真空泵、抽滤瓶、三颈烧瓶等玻璃仪器以及本实验提取的果胶成品。

1.2 提取过程

取新鲜柑橘皮，切碎至粒径5～10mm,漂洗沥干放入烘箱烘干，使果胶酶失活，准确称取一定量预处理柑橘皮至250mL三口烧瓶中，加入一定量的酸溶液，置于电热套内加热至沸腾提取一定时间，转至离心机中离心分离至上层清液不黏稠为止，即得果胶提取液。

式中：M1为提取得果胶的质量；M为柑橘皮的质量。

1.3 性能测定

(1)果胶酯化度的测定。按GB 25533—2010方法测试酯化度，并按照下式计算果胶酯化度(DE)[2]：

(2)果胶的水分测定。在水分快速测定仪用中用220V加热电压对果胶粉试样进行加热，加热6min后刻度移动静止，此时读出并记录数据。水分含量用下式计算：

式中：δ为水分含量(%)；K为测试得到的读数值(g)；G为样品重量(g)。

(3)果胶的灰分测定。按标准QB 2484—2000法测定果胶样品的灰分含量[3]：

式中：m1为瓷坩埚质量与灰分果胶样的总质量(g)；m2为果胶试样质量(g)；m3为瓷坩埚质量(g)。

(4)果胶的pH值测定。准确称取干燥烘干的果胶试样2.5g，加入去离子水溶解于在100mL容量瓶中，摇匀、静置，取样使用pH酸度计测定配制的果胶溶液的pH值。

(5)果胶的红外图谱。取少量烘干的果胶与KBr压制成片，在红外色谱仪FTIR-2000中对其结构进行测试。

2 实验结果与讨论

2.1 pH值对果胶提取率的影响

pH值对果胶提取率的影响如图1所示。可知，pH值在2.5时果胶提取率最高。提取液的pH值较小时，溶液极性较大，易发生解聚，随着pH值上升，原果胶逐渐转化为水性果胶，因此提取率有所提高。当pH超过2.5时，果胶易转化为果胶酸，是得提取率反而有所降低。综合以上，选择pH为2.5。

图1 pH对提取率的影响

2.2 提取时间对果胶提取率的影响

提取时间对提取率的影响如图2所示，可知，提取时间为30min时果胶提取率最大，随着时间延长，提取率降低，到60min后基本保持不变。提取时间过短果胶无法充分溶解；提取时间过长，在酸性条件下果胶发生解酯、裂解，使果胶提取率降低。

图2 提取时间对提取率的影响

2.3 红外光谱分析

将所得的提取物进行红外光谱分析，结果如图3所示。由图3可知，在1100～1200cm-1之间的两个特征吸收峰是R-O-R键和环C-C键的吸收峰；在1245cm-1处的特征峰是C-O-C键的伸缩振动峰，说明有甲氧基存在；在1630cm-1处是自由羧基官能团吸收峰，1738cm-1处是酯化羧基官能团吸收峰，这两个特征峰的存在说明了提取物为果胶。具体数据如表1所示。

图3 提取果胶的红外谱图分析

2.4 产品质量分析

对提取物进行质量分析，并与国标参数进行比对，结果如表2所示。由表2数据可知，果胶的各项指标均符合国家标准，质量合格。

表1 提取果胶的红外光谱分析数据

表2 产品质量分析

3 结语

以烘干柑橘皮为原料，采用磷酸浸提、乙醇沉析得到了果胶，对其的质量与结果进行分析，结果表明其性能指标均符合国标要求，由其红外谱图分析结果可证明该实验产品确是果胶，为柑橘皮的废物利用提供了参考。