焦利军,聂龙英
(1.陇南师范高等专科学校 机电工程学院,甘肃 成县 742500;2.陇南师范高等专科学校 农林技术学院,甘肃 成县 742500)
由于人们身体健康的需求,蛋白质的摄入量是不可或缺的,而蛋白质的摄入除了牛奶等奶类食物外,蛋类的摄入更是重要的途径之一,因此蛋类外壳则成了生活里常见的物品,尤其是鸡蛋壳与鹌鹑蛋壳,故而人们将蛋壳类物质回收利用来做成各种各样具有很高的经济价值的工艺品,比如:将蛋壳打碎来粘贴图画,或者做成栽花的一些容器。蛋壳的主要成分是碳酸钙和蛋白质,也可将蛋壳回收放置作为肥料等。鹌鹑蛋壳的主要成分是碳酸钙约占93%,还有一些磷酸钠和磷酸氢等物质[1-3]。还可作为药物来治疗胃病,研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面,可降低胃酸浓度,起到保护胃黏膜的作用。鹌鹑蛋壳构造和鸡蛋一样,由内层卵壳膜,气室,外层卵壳膜,真壳组成。测定蛋壳中钙含量的方法有EDTA滴定法,酸碱滴定法,高锰酸钾还原滴定法,原子吸收法等[4-7],而EDTA滴定法因其技术成熟,操作简单易行,实验成本低,耗时少等特点受到多数研究者的青睐,鹌鹑蛋壳里的钙含量与鸡蛋壳里面的钙含量的高低并没有研究做报道,故本实验通过采用EDTA滴定法对鹌鹑蛋壳和鸡蛋壳里的钙含量进行测定,蛋壳的预处理方法采用直接酸溶法,测定完成鸡蛋壳与鹌鹑蛋中钙含量的大小,获取其中钙含量数据,进而对两种蛋壳中的钙含量比较,为以后蛋壳类的使用提供理论依据。
鸡蛋壳粉,鹌鹑蛋壳粉(鸡蛋及鹌鹑蛋由超市购买,蛋壳粉实验室研磨制备)
聚四氟乙烯滴定管,称量瓶,分析天平,烧杯,移液管,表面皿,锥形瓶,容量瓶,玻璃棒,电陶炉,细口瓶。
乙二胺四乙酸二钠,三乙醇胺,氢氧化钠,盐酸,碳酸钙,氢氧化钠,镁溶液,钙指示剂,pH试纸,所有化学试剂均为分析纯。
样品预处理方法:直接酸溶法。
样品溶液的制备:将鸡蛋与鹌鹑蛋打碎,倒出里面物质,然后将蛋壳除去内膜,晾干。再用研钵研磨,分别准确称取鸡蛋壳与鹌鹑蛋壳粉约0.3g,加入10mL 6mol/LHCI,微火加热将其溶解,待自然冷却后将溶液转移到250.0 mL容量瓶中,定容,摇匀贴上标签后备用。蛋壳外貌图如图1所示。
图1 鸡蛋壳鹌鹑蛋壳外形图
0.020mol/LEDTA标准溶液的配制:称取约3.8g的乙二胺四乙酸二钠溶解于100mL温水中,搅拌溶解后稀释至500mL,转移至细口瓶中,备用。
标准钙溶液的配制:准确称取用120℃干燥过的CaCO3固体0.5~0.6g于小烧杯中,加入少量水润湿,盖上表面皿。从烧杯嘴处再慢慢滴入6mol/L的HCl至完全溶解,加热近沸排除里面的CO2气体,自然冷却后转移入250.0mL的容量瓶中,稀释至刻度线,摇匀备用。
以CaCO3为基准物质标定EDTA标准溶液:用25.00mL的移液管分别移取25.00mL 标准钙溶液三次,置于锥形瓶中,再加入2.0mL 镁试剂,5.0mL 1mol/L的NaOH溶液以及约10mg钙指示剂和约25.0mL水,摇匀后,由配制好的EDTA溶液滴定,平行滴定3次,记录数据。EDTA标准溶液的浓度计算公式如下:
式中CEDTA是指EDTA溶液的浓度;VEDTA是指实验中所用EDTA溶液的体积;MCaCO3是指碳酸钙摩尔质量。
准确移取预处理后的鸡蛋壳溶液各25.00 mL于3个锥形瓶中,加入1mol/L的NaOH溶液使溶液的pH值大于12,加入5.0mL三乙醇胺,再继续加入5mLNaOH溶液,滴加入2~3滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,平行滴定3次,记录数据。鸡蛋壳中钙含量用质量分数表示,计算公式如下:
式中CEDTA是指EDTA溶液的浓度;VEDTA是指实验中所用EDTA溶液的体积;Mca是指钙的相对原子质量;m蛋壳是指溶解蛋壳的质量。
准确移取预处理后的鹌鹑蛋壳试液各25.00mL于3个锥形瓶中,加入1mol/L的NaOH溶液使溶液的pH值大于12,加入5.0mL三乙醇胺,再继续加入5mLNaOH溶液至溶液成强碱性,滴加入2~3滴钙指示剂,用EDTA标准溶液滴定,平行滴定3次,记录数据。计算公式同3.2。
EDTA浓度的标定见表1。
表1 EDTA浓度的标定
EDTA 滴定法测定鸡蛋壳钙含量见表2。
表2 EDTA 滴定法测定鸡蛋壳钙含量
EDTA 滴定法测定鹌鹑蛋壳钙含量见表3。
表3 EDTA 滴定法测定鹌鹑蛋壳钙含量
由实验数据可知,用EDTA滴定法测定的鸡蛋壳钙含量与文献上的测定值相近,用同样的方法测定鹌鹑蛋壳的钙含量,两种蛋壳中的钙含量分别是48.49%和23.50%,标准偏差分别是1.32%和4.18%。通过比较得出,鸡蛋壳的钙含量远大于鹌鹑蛋壳的钙含量。
由实验数据分析,鸡蛋壳的钙含量为48.49%,鹌鹑蛋的钙含量是23.50%,标准偏差分别是1.32%和4.18%,鸡蛋壳的钙含量大约是鹌鹑蛋壳钙含量的两倍。