石墨炉测金水浴时间对金含量的影响

（甘肃省有色金属地质勘查局天水矿产勘查院测试中心，甘肃 天水 741024）

本文结合余康炜进行的吸样量对石墨炉原子吸收法检测痕量金的灵敏度影响研究，结果表明，使用石墨炉原子吸收法检测痕量金具有较高的灵敏度，其测定精准度优于火焰法。石墨炉作为电热原子化器中的一种，主要应用于原子吸收光谱法，通过非火焰原子化器克服了火焰法的缺点，具有较高的灵敏度，可适用于金测定工作。为进一步明确水浴时间与金含量测定之间的关系，本文进行如下研究，致力于提高金含量测定的精准度，为得到高质量的石墨炉测金提供理论支持[1]。

1 试验材料与方法

1.1 试验原材料及设备

试验所用含金样品选自M矿区，所用设备石墨炉原子吸收分光光度计型号为Z-2700；如表1所示：

表1 JP-303石墨炉控制器程序

结合表1所示，采用1200线光栅，大孔径非球面反射镜。仪器采用轴向方式进行测定，其具体工作参数包括：载气流量为0.7L/min；1200W的高频发生器功率；将雾化器压力设置在30psi；蠕动泵速度为1.8mL/min；15.5L/min的冷却气流量；设置积分时间为5s。试验所用试剂包括：100 mg/L的金标准储备液以及100 mg/L的金标准工作液，该溶液由国家标准物质研究中心提供。在使用过程中，用1.5%(V/V)HNO3逐级稀释，贮存于聚四氟乙烯瓶中。

1.2 试验原理及流程

利用石墨炉对金元素进行测定是由L'vov首先提出，其工作原理主要是通过大电流加热高阻值的石墨管，产生高达3500℃的高温，使之与其中的少量试液固体熔融，从而可获得自由原子。测定金时，热解涂层石墨管电压和电流分别为80kV，80mA，晶体为LiF150，准直器为200μm。本文设计试验具体流程为：首先，称取10.0g样品于30ml瓷坩埚中，放置马弗炉中持续升温至680℃焙烧2h，取出冷却后移入250mL三角瓶中，用少量水润湿样品，加入50mL王水（1+1）在电热板上加热微沸30min，在此过程中要至少摇3次，使样品溶解更加完全，直至溶液体积在20mL～30mL。加水稀释至约100mL，将溶液冷却至室温后，放入3g泡沫塑料盖上盖子，在振荡器上振荡30min。取出泡沫塑料，用水洗去残渣及酸，拧去水分。放入预先准确加入10.00mL10g/L硫脲溶液的比色管中，置沸水浴中加热解脱。解脱完之后趁热勾取出泡沫塑料，待恢复至室温后进行测定,空白试验同上。并进行计算，保存测定数据。

2 试验结果

2.1 计算测定吸收度

设测定吸收度为W，则石墨炉测金中测定吸收度的计算公式，如公式（1）所示。

2.2 检出限

按照国家标准物质GBW07805连续11次测定结果标准，根据金的测量时间，计算检出限，设检出限为LD，则其计算公式，如公式（2）所示。

在公式（2）中，m指的是单位含量的计数率；Ib指的是背景计数率；t指的是峰值及背景的总测量时间。得出的检出限，如表2所示。

表2 检出限

根据表2所示，五种样品的检出限均高于0.25，标准偏差低于0.15，可以满足国家标准物质GBW07805连续11次测定结果标准[2]。石墨炉测金的检测限可以达到106级，能达到高级别的准确度。

2.3 精密度

选择上述制成的五种样品，对五种样品进行单独测定检验方法的精密度。对其中一个样品连续测定10次，以验证测定的精密度，并计算其相对误差允许限，设相对误差允许限为wr，如公式（3）所示。

在公式（3）中，C指的是组分重复分析相对误差允许限系数，金系数为1；X0指的是金的标准值，单位为%。设得出的精密度为RE，具体结果，如表3所示。

表3 精密度

根据表3所示，石墨炉测金的方法精密度大于2%，相对误差小于相对误差允许限，能够满足地质矿产实验室测试质量管理规范岩石矿物分析对精密度的控制要求。

2.4 准确度

选择上述制成的五种样品，对五种样品进行单独测定检验方法的准确度。对其中一个样品连续测定10次，以验证测定的准确度。设得出的准确度为Rt，具体结果，如表4所示。

表4 准确度

根据表4所示，石墨炉测金的方法准确度高于92%，能够满足地质矿产实验室测试质量管理规范岩石矿物分析对准确度的控制要求。

3 结果与讨论

水浴时间在10min～30min时，金含量随水浴时间的增长而呈上升趋势；当水浴时间在30min时，金含量最高；水浴时间在40min～60min时，金含量随水浴时间的增长而呈下降趋势。因此，样品3设定标准为石墨炉测金最佳水浴时间。

4 结语

本文开展了石墨炉测金水浴时间对金含量的影响研究，针对检出限、精密度以及准确度检测，测定五种不同水浴时间样品中的金含量，并得出结论：当水浴时间再30min时，金含量最高。

截止目前，国内外针对石墨炉测金仍存在一些问题，缺少专业性极强的配套试验研究装置，因此在后期的行业市场调研过程中，可通过进行石墨炉原子吸收分光光度计的优化设计，并将水浴时间控制在30min，进一步对石墨炉测金提出深入研究。