高分辨率连续光源原子吸收仪测定矿石中铌、锆含量

（湖南省湘南地质勘察院，湖南 郴州 423000）

高分辨率连续光源原子吸收仪主要由光源、原子吸收器和信号采集、处理、分析系统等部分组成，是一种高科技的测量仪器。由于该仪器可以对待测物质中的电、磁、光等物理量进行精准检测，并且通过待测物体在仪器放电过程中生成的辐射信号为检测依据，以此分析出被测物种中含有的化学元素，具有低检测限、超高精准度和灵敏度的优点，并且能够实现同时测定多种元素，具有关文献报道，高分辨率连续光源原子吸收仪可以同时测定出65种化学元素，并且自然界中存在的所有元素，基本都可以用高分辨率连续光源原子吸收仪快速测定，目前该仪器已经被广泛应用到食品、药材、土壤等多个领域中[1]。

铌和锆是生物、军工、航天等尖端技术的重要金属材料，随着尖端科技的快速发展，对铌、锆原料需求量逐渐增加，而矿石又是提取铌、锆的重要来源，因此精准、快速测定出矿石中铌、锆含量具有重要意义[2]。常用于测定矿石中铌、锆含量的方法主要有ICP-AES法、仪器分析法、液相色谱-原子荧光联用法以及微波消解法，这些传统方法虽然可以快速的测定出铌、锆的含量，但是测量精度较低，测量结果存在较大的相对标准偏差，因此提出高分辨率连续光源原子吸收仪测定矿石中铌、锆含量。

1 基于高分辨率连续光源原子吸收仪的矿石中铌、锆含量测定方法

1.1 矿石样本制备

首先将矿石样本进行风干和粉碎，粉碎后将矿石样本过45目筛，并将过筛后的样本放入消解烧杯中，在消解烧杯中加入适量的去离子水，将矿石粉完全浸湿。浸湿后再向消解烧杯中加入适量的硝酸，加盖过夜，温度控制在180℃左右，对矿石样本进行消解，直至消解烧杯中黄色烟雾消退完毕[3]。冷却后再向消解烧杯加入适量的过氧化氢，对烧杯中的矿石原料继续消解，此时温度同样控制在180℃，直至烧杯中的固体全部溶解[5]。待矿石样本完全溶解后，对其进行冷却，运用去离子水冲洗消解烧杯盖，并将其放在250℃环境中将水分蒸发，最后用体积比为5%的硝酸对溶液进行定容后测定。

1.2 高分辨率连续光源原子吸收仪测定样本中铌、锆电解质浓度

矿石样本制备完毕后，采用TAS-990原子吸收分光光度计作为测定仪器，将设备的高强度短弧氙灯作为连续光源，以TAS-990原子吸收分光光度计的高分辨率的中阶梯光栅作为光学系统，短弧氙灯自动校正系统的光学分辨率为1.5pm，进行仪器校正[5]。

校正完毕后对TAS-990原子吸收分光光度计测定参数进行设置，如下表所示。

表1 TAS-990原子吸收分光光度计测定参数表

根据以上条件对矿石中铌、锆的电解质浓度进行测量，两种元素均读数4次，取平均值，为后续矿石中铌、锆含量计算提供数据依据。

1.3 计算矿石中铌、锆含量

根据TAS-990原子吸收分光光度计测量得到的数据，对矿石中铌、锆含量进行计算，其计算公式如下：

公式（1）中，F为矿石样本中铌、锆元素的含量，单位为mg/kg；α为测定矿石样本的质量，单位为g；γ为TAS-990原子吸收分光光度计测得的铌、锆元素电解质浓度，单位为μg/L；x为矿石样本溶液的总体积，单位为mL；β为烘干后矿石样品占烘干前样本质量的百分比[6]。利用以上公式，即可计算出矿石中铌、锆含量，以此完成高分辨率连续光源原子吸收仪测定矿石中铌、锆含量。

2 实验

实验选取含有铌、锆的矿石作为实验对象，将其分为五组，所有样本均进行消解制备。

选取型号为TAS-990原子吸收分光光度计作为高分辨率连续光源原子吸收仪，将测定仪器按照上文描述对其进行校正与设置，如下图所示：每组样本均进行两次测定，以平均值作为测定结果。

实验运用此次设计方法与传统方法对矿石样本中的铌、锆含量进行测定，对比两种方法的相对标准偏差，其实验结果如下表所示。

图1 用TAS-990原子吸收分光光度计进行实验图

表2 两种测定方法相对标准偏差对比

从上表中可以看出，此次设计方法相对标准偏差远远低于传统方法，且铌、锆的回收率也较高，证明高分辨率连续光源原子吸收仪适用于矿石中铌、锆含量的测定，满足矿石中铌、锆含量测定精度需求。

3 结束语

此次对高分辨率连续光源原子吸收仪测定矿石中铌、锆含量进行了分析，有效避免了矿石中基体和其他化学因素的干扰，保证了对测定结果的准确性，降低了测量结果的相对标准偏差。由于此次研究时间有限，虽然在该方面取得了一定的研究成果，但在研究内容上还存在一些不足之处，今后还会在该方面进行进一步的研究，提高高分辨率连续光源原子吸收仪在矿石中铌、锆含量测定中的应用价值。