等离子体发射光谱仪测定四氯化钛中的FeCl3、SiCl4、VOCl3、AlCl3实验方法报告

瞿昕薇

摘 要：TiCl4中FeCl3、SiCl4、VOCl3、AlCl3的测定一直以来采用的是化学分析法，不同元素采用不同的分析方法进行分析，手续烦琐，耗时耗力。现为了提高工作效率，降低生产成本，节资降耗，拟采用电感偶合等离子体发射光谱仪联合测定TiCl4中的FeCl3、SiCl4、VOCl3、AlCl3含量。

关键词：等离子体;光谱仪;四氯化钛

1 仪器及仪器工作条件

CAP 6300 Radial等离子体发射光谱仪（美国热电公司）、中阶梯光栅、CID检测器、玻璃同心雾化器、漩流雾化室。仪器最佳工作参数见表1。

1.1 试剂

分析用水均为超纯去离子水。

盐酸（A.R级）：（1+1）

1.2 标准曲线

等离子体发射光谱法的线性范围宽，可以采用两点标准曲线。本方法为了消除基体干扰，采用基体加入标准曲线法。见表2。

1.3 试样分析步骤

加入20ml（1+1）HCl于100ml容量瓶中，移取1mlTiCl4試样于容量瓶内，摇匀，用超纯去离子水定容，再摇匀，待测。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择

应用仪器特有的TEVA软件，拍摄含有所有待测元素溶液的全谱图。每个待测元素选择强度不等的分析线2～3条，剔去那些受基体干扰及强度较弱的分析线，选择不受干扰的分析线，并对选择的分析线波长进行校正。所选的分析线见表3。

2.2 精密度试验

用2007-6-12-2-1C样品连续进行10次作重复性试验，由仪器自动进行计算得平均值x-、标准偏差、相对标准偏差RSD，见表4。

2.3 准确度试验

由于没有标准物质，本试验采用加标回收法和对照分析法来评价方法的准确度。

2.3.1 回收率试验

采用2007-5-26-2-3A试样为基体，添加一定量的标准溶液，按样品处理方法操作，测得方法的回收率见表5。

2.3.2 对比试验

为了评估本方法的准确性，将此方法与原化学分析方法结果作比较，分析结果见表6。

3 结语

由以上分析结果可以看出，用ICP法直接测定TiCl4中的FeCl3、SiCl4、VOCl3、AlCl3含量，结果较满意。比传统的化学分析方法大大减少了工作环节，提高了工作效率，方法简单、快速，精密度和准确度好，可用于生产实践。

参考文献：

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[2]成勇.电感耦合等离子体原子发射光谱法测定四氯化钛液体中杂质元素[J].理化检验（化学分册），2011（01）.

[3]孙国娟，孙海霞.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法测定ABS塑料中Pb、Cd、Hg[J].中国无机分析化学，2019（01）.