功能晶体实验室的科学管理

王庆国，吴 锋，罗 平，唐慧丽，王风丽，金 佳，徐 军，方 恺

（同济大学 物理科学与工程学院，上海 200092）

高校实验室承担着各种实践教学和科学研究任务，既是培养高素质人才和进行科技创新的重要基地，是对学生实施综合素质教育和技能训练的重要课堂，同时也因人、财、物高度密集，是高校安全防护的重要场所。大量科研教学工作需要在实验室完成，实验室安全管理是必要的前提和保障，历来都是各地高校建设的重要内容[1-4]。自2015 年以来，国家教育主管部门先后出台了一系列实验室安全管理文件，并组织专家依据教育部《高校实验室安全检查指标体系》开展了两轮次的高校实验室安全检查[5]，结果显示目前高校实验室安全工作取得了积极成效。2019 年，教育部又出台了《关于加强高校实验室安全工作的意见》，对高校实验室安全工作提出了更具体的要求[6]。

新时期高校实验室安全管理需要转变管理理念，要从传统形式主义、粗放式管理转变为注重实效、求真务实的安全管理，从基本的以行政手段、经济手段进行的规范管理转变为现代化法治手段、文化手段、科学的安全管理[7]。实验室安全管理工作的重点是理顺人事体制、完善规章制度、强化从业人员的安全意识、激励师生对实验室安全工作的热情和积极性，要突出“以人为本、预防在先”的安全思想，着重营造校园安全文化氛围，从而提升高校师生对安全管理的观念和效能，既满足了实验室安全管理的需要，同时也培养了学生安全生产的意识，取得人才培养的综合效益[8-9]。

我校功能晶体生长实验室依托“先进微结构材料教育部重点实验室”，多次承担国家重点研发计划、国家“863”计划项目。本实验室的科研和教学团队拥有超过 30 年的功能晶体生长研发和产业化推广的工作经验，下面结合在实验室运行过程中的一些问题，讨论在晶体实验室管理方面的经验。

1 功能晶体生长实验室管理的难点

功能晶体凭借其能够实现电、磁、声、光、力、热等各种能量形式的相互转换，在先进制造技术、信息科技、能源科技、生物医学工程、航空航天科技等领域取得了广泛应用，是不可或缺、不可替代的基础材料[10]。从技术角度讲，晶体生长是生长基元（原子、分子、离子基团等）在化学势的驱动下，由其他聚集态向晶相转变的过程，包括输运过程和界面过程。界面过程是生长基元在晶体表面进入晶格位置的过程，实质上也可看成在生长界面通过分子识别靠共价键或分子键（离子键）进行自组装的过程[11]。

晶体生长实验室不但会出现诸如在建设和管理过程中经费分配不均衡、空间布局不合理、共享程度低、利用率不高等其他类型实验室存在的问题[12]，还因其从事工作的特殊性而具备独特的管理难点。完整的功能晶体实验室包括原料制备、晶体生长以及加工检测，还要兼顾研究生培养和本科实验教学，人员流动性大、设备操作复杂，容易发生各种安全事故，因此建立完备的实验室管理制度至关重要。

1.1 功能晶体实验室基建配套的复杂性

晶体生长是物质在特定的物理和化学条件下由气相、液相或固相形成晶体的过程。根据其生长原理，晶体生长方式可划分为溶液生长、熔体生长、气相生长和固相生长4 种。其中熔体生长方式是制备大尺寸和特定形状晶体的主流生长方式，其主要原理是将配置好的长晶原料加热熔融，在受控条件下，通过降温使熔体逐渐凝固成晶体，整个过程通过固—液界面不断移动来完成，熔体中的原子或分子按照晶体结构规则排列，直至完全生长成为块状单晶。因此，长晶过程均为高温过程[11]。我校晶体生长实验室也基本是采用熔体法长晶方式。

晶体生长是生长基元进行自组装，要求实验环境的清洁、稳定，因此实验室要配备洁净室且兼具防震功能。一般来说长晶实验室要远离闹市区和道路，如果不具备此项条件，则可以在实验室四周或实验室长晶炉外侧挖掘防震沟。冷却水塔、水箱、水泵、真空机械泵等震源隔离在防震沟之外，保证长晶炉的稳定。

长晶实验室基建配套涉及强电、循环冷却水和循环气系统，其中电力系统提供晶体生长的动力能源。晶体生长的加热方式主要有：感应式加热、电阻式加热以及采用加热灯、激光辅助的辐照式加热。电力安全是实验室管理的重点，触电事故也是易发的实验室安全隐患之一。实验室电力系统包括：长晶炉用电、照明插座空调等用电、循环水系统用电等，一般采用高空桥架，每台长晶炉要有分立的开关控制，电力配置按照实验室总用电量聘请专业施工单位设计完成，并符合相关安全标准。

熔体法晶体生长的过程中首先要进行原料融化。大部分晶体材料都是高温难熔材料，例如蓝宝石晶体（2050 ℃）、氧化镓单晶（1740 ℃）、石榴石晶体（YAG，1970 ℃）、倍半氧化物晶体（＞2400 ℃）等。然而长晶设备主体为不锈钢制造的密闭炉腔，其熔点为 1300～1500 ℃。循环冷却水主要是长晶过程中的设备降温冷却，包括：常用/备用水泵、进/回水管道、冷却水塔、板式换热器、制冷机、水箱等。

循环气系统的使用是因为大部分晶体生长过程中长晶炉内部要充入保护气氛（惰性气体：N2、Ar、He等）或长晶过程中保持气氛流动循环，主要作用是保护坩埚热场等材料不被氧化、流动气氛带走炉内挥发物、加强炉内气氛对流或提供长晶所需的温度梯度等；此外，还有部分晶体生长需要特殊气体，如：CO、H2、CH4等有毒或易燃易爆气体，所以必须按照相关标准建立完善的气体循环、回收、处理系统。

循环进出水管、循环气路等均可置于防震沟内，尽量减少在地面设置明管。气路按照惰性保护气氛和特殊气体要设置分立的气路系统。易燃气体排气口采用点燃法并设置止火阀，惰性保护气路排气端口插入广口瓶水面之下，过滤气氛中携带的炉内挥发物后再排入大气。实验室供气气瓶要集中放置，远离办公区和实验室，严格遵守相关标准和使用规范。在使用特种气体的实验室内安装检测报警器，当气体浓度达到某设定值时报警提示，进行停机通风，确保安全。

1.2 晶体生长周期长

晶体生长是生长基元按照晶体格位进行自组装，控制生长速度是获得高质量晶体的一个重要途径，因此晶体生长周期一般都较长，特别是大尺寸晶体生长，如一颗泡生法200 kg 蓝宝石生长周期约为18 天、一颗提拉法石榴石晶体长晶周期约为 7～10 天、一颗30 kg 热交换法钛宝石长晶周期约为15 天，在整个长晶过程中要保证水、电安全供应，长晶过程中任何水、电方面的故障，均会造成晶体生长的失败造成财产损失，严重时甚至会危及实验人员的安全。

如条件允许，长晶实验室应配置双回路供电系统或配置发电机，保证意外停电时自动切换电源维持供电保证晶体生长，或长晶供电停止后至少保证循环水系统维持运行，防止炉内余温过高烧穿炉体设备，导致设备水路中的循环水进入炉内。水在高温下气化，会导致炉内气压急剧升高，造成炉体爆炸。

循环水系统设置备用水泵，主泵停机后备用泵自动启动，保障供水。

1.3 贵重金属材料的大量使用

晶体生长中大量使用铂、铱、铼、钨、钼等贵重或稀有金属作为坩埚、籽晶杆或保温材料。贵重金属的保管至关重要，为避免造成实验室财产损失，必须制定严格的取用登记管理制度。此外，贵重金属在晶体生长过程中也极易发生损耗或损毁事故，因此贵金属材料的使用必须严格遵照相关工艺要求进行，对每次实验中的损耗要详细登记。

1.4 长晶实验室的大型设备种类多、操作复杂

在晶体生长实验中，不同长晶方法涉及不同类型的长晶设备，如图1 所示。即使同种长晶方法，不同设备厂家生产的设备也有不同的操作方法和控制系统。实验室除长晶设备外，还配备有各类加工检测及热处理设备。所以，实验室中设备种类多、类型复杂，要求教职工和参与实验操作的研究生要熟悉各种设备的机械结构和操作方法，并具有一定的故障排除和维修能力。

图1 晶体生长实验平台拥有的各种晶体生长设备

2 功能晶体实验室的运行管理制度的建立与实施

我校重视实验室的安全管理工作，针对理工类实验室特点制定了《实验室守则》《实验室操作规范》及《实验室危化品使用规范》，制定了实验室安全负责人制度，并且不定期组织实验室安全员进行各类安全培训并进行考核，合格后上岗。学校及学院还定期开展实验室安全检查，确保实验室安全运行。

在执行学校规章制度的基础上，结合功能晶体实验室的工作特点，实验平台进一步建立了一系列管理制度。

2.1 合理的实验室布局

功能晶体实验室布局如图2 所示。实验室按晶体生长和后加工处理的不同操作步骤划分为不同的功能区间，包括配料间、长晶间、加工间、检测间、仓库等。

图2 功能晶体实验室布局图

长晶间主要使用于晶体生长，放置各类长晶炉及其工具配件。实验室要按照6S 管理制度，物品分类定点放置，日常保证实验室清洁卫生。长晶间四周设置防震沟，除长晶设备之外的各类震源放置在地沟之外。

配料间主要进行长晶原料的配制，存放各种长晶化学药品、配料工具（电子秤、研钵、配料坩埚、通风橱、真空手套箱、混料机、压料机、球磨机等），原料经过称量、混料、压制成型等工艺制成料饼或料棒，日常保证配料间的清洁卫生。

晶体加工间主要用于晶体样品的制备，粗加工和精加工要分立设置，粗加工间进行晶体的切割、粗磨等工作，放置切割机、研磨机等设备及金刚线、切割片、切削液、研磨料等耗材。精加工间进行晶体的研磨、抛光，对环境有较高要求，存放研磨机、抛光机及相关的加工质量检测设备。

检测间主要存放各类晶体检测设备，如X 射线定向仪、显微镜、偏光应力仪、激光器等，要注意辐射安全，定期对含有辐射的部分仪器进行辐射剂量检测，从业人员也要进行辐射安全与防护方面的培训，持证上岗。

对各实验室产生的废气、废水等污染性的废料，按照国家、上海市及学校的相关规定进行处理、回收。

实验室布局的特点：①按照晶体生长、加工检测的各环节设置不同的功能区域；②各功能区既分立又集中在一起（同一楼层或同一车间内），避免原料或成品在各环节流转时受到外界的污染，同时方便实验操作员和值班员日常管理操作；③加工间、循环水房等较强震源远离长晶间，保证长晶设备的运行平稳，同时晶体加工易产生一些粉尘等污染物，加工间原理长晶和配料间也能有效避免区域污染。

2.2 建立日常值日制度和事故汇报机制

作为从事晶体生长的实验室，保持环境清洁卫生是最基本的要求，在一些高校或企业中晶体实验室均会设置洁净间。建立日常值日制度，安排职工或学生每日对实验室环境进行清洁，不但能够保持清洁卫生的实验环境、改善实验室风貌，还会培养职工和学生的科研素养，养成良好的科研、卫生习惯。

此外，值日制度不只是做好实验室的清洁工作，还要对实验室的水电气系统进行日常的检查、维护，包括：水管/气管的检漏、未开机设备是否拉闸断电、对水路气路漏水漏气点的检查维修、气瓶余气量的检查等，定期对配电箱、设备电源等进行检查，排除隐患。同时定期进行消防设备检查，及时更换灭火器，并填写“实验室日常检查表”。

建立异常情况的应急预案，值班员一旦发现事故隐患或系统故障，第一时间向上一级实验室负责人汇报，并及时处理。实验室人员组织架构和联系方式要张贴，并对所有进出实验室的教职工和学生进行培训。

2.3 严格的岗前培训制度

研究生是实验室工作的主力，大部分的实验设备也是由研究生长时间操作使用，在新设备添置、新生入学进入实验室前都要进行严格的岗前培训。一方面进行安全培训，向学生介绍实验室情况、易发事故、操作注意事项等；另一方面针对实验室的设备进行操作培训，介绍设备结构、操作方法和注意事项等。

针对实验室不同晶体生长和加工检测设备和工艺流程，编制标准的《设备说明书》和《操作指导书》，对每个长晶阶段进行标准化，实现“菜单式”操作。对设备可能出现的故障和易损配件的处理方法进行逐一说明，培养学生维修设备、排除故障的能力。通过严格的岗前培训能够加快研究生实验能力培养，让他们尽快掌握设备的使用方法，能够独立进行晶体生长操作。

长晶实验前进行设备点检，填写“设备拆装炉点检表”。对设备关键配件或功能进行检查，以保障长晶实验顺利进行。包括：设备清理是否完成，气动、电控阀门动作是否正常，是否存在漏水、漏气等。在长晶前检查排除可能存在的设备故障隐患，确保热场安装准确规范，检查各部件初始位置或状态是否正常，避免热场配件漏装或工具遗留在炉内，保证长晶顺利进行。

每次晶体生长实验要详细填写“作业随工单”，详细记录本次实验内容，包括所长晶体名称、长晶时间、操作人、原料厂家、坩埚及热场配件安装情况、使用次数等信息，并在长晶结束后补充生长晶体情况，如晶体重量、质量外形描述、长晶周期、引晶功率、炉内挥发物情况等，这些统计数据的记录有助于对标准长晶工艺的探索，提高长晶实验水平。

根据长晶过程中易出现的异常情况制定“实验室应急操作指导书”，对实验过程中出现的断水、断电、电源跳闸、线圈打火、功率波动异常、设备漏水等情况进行详细描述并做好预案，指导学生在发生异常情况时如何排除故障、停机善后和自我保护。

建立“一晶一议”制度，在晶体生长结束后，召集各相关实验人员进行讨论，汇总本次晶体生长实验的相关“随工单”“实验记录表”等资料，对晶体质量、长晶工艺参数、晶体生长过程中出现的问题进行分析讨论，找出问题，提出改善方案，避免重复错误，提高长晶工艺水平。

定期检查（每月一次）高频次使用的设备情况，针对不同长晶炉设备建立日常设备维护档案，保证设备的运行状态，以本实验室自主研发的多片导模炉为例，设备定期检查表见表1。

表1 多片导模炉设备检查表

2.4 建立完善的值班和交接制度

针对长晶周期长特点建立规范的实验数据记录制度、值班制度和交接班制度。

晶体生长期间保证实验室 24 h 安排技术人员值班。规范的值班制度是实验室运行的保障，约束规定值班人员的行为，提高其责任心，并对值班过程中出现脱岗、迟到、早退、不按照规定进行实验数据记录等行为，依规作出批评、教育或处罚。

值班职工和学生在长晶实验中要严格记录各项实验数据，填写“实验数据记录表”。在可视化晶体的生长过程中（如提拉法、导模法、泡生法等），要按照晶体生长情况调整加热功率、长晶温度或生长速度。所以晶体生长全程需要严密监控，还要定时详细记录晶体生长数据，包括时间、晶体重量、长晶速度（籽晶拉速、坩埚降速）、功率、温度（炉内坩埚温度、炉体各重要部位循环水温度）、炉内气压等。积累晶体生长经验，也便于提升晶体生长工艺水平。

交接班要详细填写“交接班记录表”，对实验室各设备运行状态进行详细交接，并提示要进行的下一步操作，接班员要仔细核实各设备的运行状态并签字确认。

2.5 规范的物品保管制度

实验室所有设备物资应按照类别定点安放。

仓库主要存放设备、热场配件等，各类物品按新品、使用品分开放置，详细记录物品的生产厂家和使用次数，敏感晶体材料热场配件不能混用，建立档案贴标签标注。要建立科学的报废制度，按照相关规定进行物资的报废或回收处理。此外，要建立库房物品使用登记制度，任何采购和领用的物资均要填写“出、入库登记表”，建立固定资产和耗材品台账清单，梳理实验室现有物资种类数量，避免重复采购和遗失。

此外，对生长出来的晶体样品进行统一编号登记后，统一安置在样品间。在高校实验中经常存在多个研究生做相同或相似课题内容的情况，建立成品清单并对生长晶体进行统筹使用，能够有效避免重复实验，减少资源浪费。

针对贵重金属的日常保管，设置保险柜，专人负责，详细登记，记录使用日期、领用人、初始重量、归还日期、归还重量等信息，使用中实行领用人负责制，使用完后尽快入库归还，使用前后精确称重，记录长晶过程中的贵金属损耗。

2.6 职工负责制与研究生炉长制度相结合

按照学校相关规定制定实验室管理规范、研究生值日制度，保证各实验室的清洁卫生，并要求进行实验操作的学生在实验完成后整理现场、清理垃圾并清洗实验用品，使用的工具要放归原位。对实验完成后现场不整理的学生进行批评教育，让学生养成良好的实验习惯。

由教师职工担任实验室的总负责人，负责实验室安全、设备使用和日常检查维护。每日负责教师对实验室进行检查巡视，检查实验数据记录表、交接单、日常设备水电检查表等。

一般来说，研究生均有各自固定的研究方向和课题内容，所要进行的长晶实验、使用的仪器设备相对固定，对于单台长晶设备来说可能是某研究生长期使用。因此，可以制定相关的炉长制度，由研究生担任炉长，对该台设备长期负责，负责该设备的日常使用、维护，并对相关配件、热场等进行管理，以此提高研究生的主观能动性和责任心。

3 结语

我校功能晶体实验室在运行管理、安全防护、教学科研活动中，通过职工负责制和研究生炉长制相结合，实现全实验室设备的有效管理；对研究生和上岗职工进行严格的岗前安全和技术培训，并在整个实验过程中建立严格的值班和交接制度，进行详细实验前检查、实验中数据记录和实验后数据分析，提升实验工艺水平。通过建立科学规范的管理制度，达到实验室安全高效运行的目的。