正交试验法考察糠醛精制影响因素的研究

李文(中海沥青股份有限公司，山东 滨州 256600)

0 引言

在工业生产及科学研究工作中，经常会面临在多因素中寻找最佳的可控因素的问题，如果全面的开展试验，往往是一项十分繁杂的工作。如在工艺试验中，主要可控因素有3个，每个因素取3个水平，全试验次数高达27次，耗时耗力。假如有更多的因素和更多的水平，全试验次数将呈指数倍增长，某些情况下几乎是不可能完成的任务。正交试验法能够很好的解决这个问题。由正交试验法所安排设计的试验，由于其正交性和均匀性，能够以较少的试验达到全试验的效果，在多因素条件下应用，有更大的优越性。糠醛精制工艺应用于润滑油的生产，至今已有几十年，尚无人对糠醛精制过程中的三大可控因素—萃取顶温、萃取底温、剂油比—进行科学化的量化考察，在工业生产中，一般根据经验定性地认识到这三大要素与产品质量间存在一定关系，但无法区分哪个因素更加灵敏和重要。本文通过正交试验法力求解决这个问题，寻找到最灵敏的可控因素，用以指导工业生产。

1 试验方案

1.1 试验目的与目标

在糠醛精制工艺中，能够影响精制油中的环烷酸含量的因素主要包括：填料类型、理论段数、萃取塔结构、萃取顶温、萃取底温、剂油比等，其中生产过程中主要控制的是萃取顶温、萃取底温和剂油比。本次试验的目标是通过糠醛精制，考察可控因素对精制油酸值的影响，同时，实现脱酸后的精制油酸值降至0.1mgKOH/g以下，以利于糠精油经过下游白土精制处理获得合格的产品。

1.2 因素与水平确定

从上述糠醛精制工艺的六个因素中，确定主要可控因素，即萃取顶温、萃取底温和剂油比为此次正交试验的主要可控因素。选择因素水平的原则，应选用最佳值及其上、下各1～2个数值。在多因素与因素水平工艺试验中，以3～4个因素与3～4个因素水平为宜。此外，试验设计时必须考虑到因素间的交互作用，根据以往的经验，本例中各因素间的交互作用可忽略。因素水平表见表1。

1.3 正交试验表的选择及试验方案设计

选择正交表的原则，应当是被选用的正交表的因素数与水平数等于或大于要进行试验考察的因素数与水平数，并且使试验次数最少[1]。本试验为三个因素、三个水平，故选用L9(34)正交表。根据L9(34)正交表的设计原则，设计试验方案如表2所示。

表1 糠醛精制脱酸试验因素、水平表

2 正交试验结果与统计分析

2.1 正交试验结果

将各试验所获样品的酸值填入表2。

表2 糠醛精制脱酸L9(34)正交试验与结果

2.2 直观分析

2.2.1 计算各列K1、K2、K3值

主要计算因素与因素水平对试验结果即常二线馏分油经糠醛精制处理后的糠精油酸值影响关系。以第一列即萃取顶温(A)的K值为例：

K1的第一列为萃取顶温70℃(水平编号为1)时所对应的三组试验结果之和：

K2的第一列为萃取顶温80℃(水平编号为2)时所对应的三组试验结果之和：K3的第一列为萃取顶温90℃(水平编号为3)时所对应的三组试验结果之和：

用同样方法，计算其它各列的K值。

2.2.2 计算各列的k1、k2、k3值

k值是计算各因素与因素水平对试验结果均值的作用。以第一列为例：

同理，分别计算其它各列的k1、k2、k3值(表3所示)。

2.2.3 计算各列极差R值

极差R值为各列的k1、k2、k3三者之间最大值与最小值的差值。以第一列为例：

同理，分别计算其它各列的R值。根据正交试验法，极差R值的实际意义是，R值越大，表示该因素对酸值的影响越大，该因素也越重要；反之，R值越小，该因素就越不重要。从极差R值的大小可得出各因素的主次关系。本试验三因素的主次关系为：C＞A＞B。

2.2.4 绘制直角坐标图以各因素水平为横坐标、k值为纵坐标

绘制作用示意图(图1所示)。该图可直观地反映各因素与因素水平对平均酸值k的影响。

图1 因素水平对K值的作用示意图

从图1中可以看到，三个可控因素对平均酸值k均有影响，随着因素水平的提高，平均酸值降低。其中，萃取顶温和萃取底温对平均酸值k的影响是十分接近的，较为缓和，相比之下，剂油比对平均酸值k的影响要明显得多。

2.3 方差分析

直观分析法简便、直观、计算量小，但不能区分试验结果的差异是由各因素的水平变化而导致，还是由试验的随机波动而导致。要解决此问题，需要对试验结果做方差分析。在对正交试验做方差分析时，必须估计随机误差。由于空白列中没有因素作用，正好反映了随机因素所引起的误差。因此，在做正交试验方差分析时，正交表的表头中必须留下空白列，以确定随机误差引起的离差平方和。方差分析表如表3所示。

表3 方差分析表

在表3中，F比一列中，值越大越具有显著性性；如果某一项F比大于F临界值，说明那一项具有显著性。在本次实验中因素“剂油比”的F值是大于3.110的，说明剂油比的影响显著。在三个因素中，试验因素“剂油比”是主要影响因素。按方差分析法的观点，只需对有显著影响的因素选择最佳水平，而其他对试验结果影响较小的因素，则可按实际需要选择适当的水平。

3 结语

通过正交试验及对正交试验数据的直观分析和方差分析表明，糠醛精制三个主控因素与因素水平对糠醛精制油的酸值有着影响。从R值与图2可见，在试验范围内，提高三个主控因素的水平，即提高萃取顶温、萃取底温和剂油比能够有效地降低糠精油酸值。从极差R值的变化可知，三个因素对糠精油酸值影响的主次关系为：C＞A＞B。根据方差分析的结果，剂油比的影响最为显著，在实际操作过程中，应将剂油比提高到最佳水平。根据上述分析，在本试验中选定的条件范围内，若想获得最小的酸值，最优的试验条件为萃取顶温90℃，萃取底温60℃，剂油比2.5:1。