化工专业本科生综合实验的设计与探索

孟玉兰，张 旭，宋学志

（大连理工大学 化工学院，辽宁 盘锦 124221）

综合实验是高年级本科生（一般为大四学生）的实验实践类课程，主要考查学生利用所学基础知识及专业知识分析和解决实际问题的能力[1]。综合实验不仅能够检验学生的理论知识学习和基本实验技能，还能锻炼动手能力，提升思维创新水平，促进学生对所学专业的了解。综合实验的原则是综合性、设计性、研究性[2]。通过前期的文献调研设计实验方案，探索不同实验条件对结果的影响，并进行研究分析与讨论。本科生的综合实验还可与科研课题相结合，不仅可以推广教师的科研经验和成果，还能锻炼学生信息检索、实验平台设计与搭建、自主探究与问题分析等方面的能力。

生物质是人类社会进步和经济发展的重要资源，是植物通过光合作用而形成的有机体，包括所有的动植物和微生物[3-5]。生物质具有来源广泛、可再生、环保及可替代性等优点[6]。近年来，生物质衍生材料广泛应用于催化、吸附、传感、能量储存与转化等领域。目前有大量文章介绍使用香蕉皮、柚子皮、虾壳、纤维素等生物质材料，通过碳化制备富含杂原子掺杂的碳材料，广泛应用于超级电容器的电极材料、光催化产氢等方面。

科学研究源于生活，生活蕴含科学哲理，很多科学研究来源于对日常生活的细心观察。本文以来源广泛的花生壳为生物质原料，与科学研究相结合，在一定温度下通过直接碳化及活化的实验条件制备孔隙丰富的碳材料，并对其进行相关表征及电化学方面性能的探索研究。

1 文献检索

大四学生经过前三年的知识积累，并在学习“信息与文献检索”及“化工常见软件使用”等课程后，初步掌握了文献检索、软件绘图等方面的知识。当实验教师给定一个“以生物质为原料制备多孔碳材料的综合实验设计与探索”实验题目后，他们首先应该进行文献查阅。可以先使用“生物质”“多孔碳材料”“实验设计”等关键词搜索知网、万方等数据库中的中文文献，对涉及的实验方法、实验内容和实验仪器进行概括性的了解和认识。当对实验内容有所了解后，可以尝试使用Web of Knowledge、Wiley、Elsevier等数据库搜索相关的英文文献，了解最新的研究成果。除此之外，还有其他数据库、各类图书可以加以利用。

查阅文献是独立解决问题的基础，通过文献调研，掌握文献查阅方法，学生可以对实验内容有更全面的了解，对实验设计也能做到胸有成竹，为接下来的实验操作打下良好的基础。

2 实验设计与实验结果

2.1 实验设计

本实验以花生壳为原料。花生的营养价值很高，不仅可以作为食物使用而且可以入药，但食用后所剩余的花生壳的价值却很低，一般当作废弃物处理。花生壳的主要成分是木质纤维素，是适合制备碳材料的原料之一。花生壳硬度不大，实验前将其研磨30 min，制成碎片。

通过查阅文献资料，设计了以下实验方案：以花生壳为原料，在氮气的保护下，以5 ℃/min 的升温速率升至600 ℃进行碳化，碳化时间为120 min[7]，所得到的材料标记为C-600。同时按照KOH 和花生壳1∶1的质量比进行混合，在同样的条件下对花生壳进行活化，所得到的材料标记为C-KOH-600。

碳化处理所用的实验装置如图1 所示。氮气流量为100 mL/min。实验前，将样品放入石英管后，先向石英管中通入氮气，排除管里的空气，之后设定程序，开始加热。实验结束后，待产品冷却，取出所制备的样品，洗涤后研磨成粉末备用。

图1 实验装置图

2.2 实验结果与讨论

2.2.1 形貌观察

扫描电子显微镜是利用电子和物质的相互作用来获取被测样品本身的物理、化学性质信息的一种重要仪器。通过扫描电子显微镜，可以观察材料表面的微观形貌和结构，有助于学生对微观世界的理解，并对材料的结构和性能有更直观的认识。

图2 为所制备材料的表面微观形貌图。图2(a)为C-600 的扫描电镜图片，表面可以看到花生壳碳化所得碳材料中含有孔隙，但孔数量较少，孔尺寸较大且不规则。图2(b)为C-KOH-600 的扫描电镜图片，其表面及内部呈现出大量蜂窝状的孔。与图2(a)相比，经过KOH 处理的碳材料的表面结构发生明显变化，表面出现丰富的孔结构，孔隙明显增多且较均匀，孔尺寸约为3～7 μm，孔结构比较均一。

图2 扫描电镜图片

结合材料活化前后材料表面形貌的变化，通过查阅文献，可对KOH 的活化机理进行分析和讨论[8-9]，并理解丰富孔结构的优点及作用。

2.2.2 X 射线衍射分析

X 射线衍射是通过对材料进行X 射线衍射，得到其衍射图谱，然后通过分析图谱得到材料的结构及成分。X 射线衍射的应用范围非常广泛，现已渗透到物理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技术科学中，成为一种重要的实验方法和结构分析手段，且具有无损试样的优点。

使用X 射线衍射仪对C-600 和C-KOH-600 材料的结构进行测试，测试角度范围为：5°≤2θ≤80°，扫描速度为10°/min。图3 为材料的XRD 图。从图中可以看出，在26°和46°左右存在两个包状峰，与碳材料的衍射峰对应，说明材料均为无定形碳。材料C-600的衍射图中，46°左右的峰不明显，可能是由于材料的碳化温度较低所致，C-KOH-600 的衍射图中除了两个明显的包状峰外，还出现了比较尖锐的峰，这可能是由于KOH 未洗涤干净所致。

图3 XRD 图

2.2.3 性能测试

将上述制备的材料组装成超级电容器，并对其进行电化学性能测试。首先将所制备的材料及炭黑、粘结剂按8∶1∶1 的质量比混合，之后压成薄片，并用模具将其裁剪为直径1 cm 的圆片。以泡沫镍为集流体，镍带为电极，6 mol/L 的KOH 溶液为电解液，组装成三电极测试体系[10-11]。使用电化学工作站在不同的扫描速率下进行电化学循环伏安扫描测试，如图4所示。

将测试结果用Excel 或其他软件进行数据处理，锻炼学生处理数据的能力。通过计算可以得出，5 mV/s扫描速率下，C-600 和C-KOH-600 的比电容分别为24.92 F/g 和34.20 F/g，说明材料具有一定的双电层电容特性。还可以进一步计算其他扫描速率下两种材料的电容值。

经过对比分析，并结合文献内容[11]可知，活化后的材料孔结构增加，有利于形成大孔、中孔、微孔的分级式孔结构，有利于离子的传输和电荷的转移，有利于提高材料的电化学性能。

图4 循环伏安曲线

3 教学探索与考核评价

3.1 教学探索

上述实验仅为设计方案中的一种，实际实验过程中，还可以改变实验温度和碳化时间等因素，对材料的性能进行优化。不同的实验条件会得到不同的材料结构，并对电化学性能产生不同的影响。不同小组的学生可以分别使用不同的实验条件进行探索，不仅可以避免实验报告的互相抄袭，还可以锻炼学生数据处理和图表分析能力。

针对材料的性能研究，可以通过测试不同扫描速度下的循环伏安曲线，以及不同电流密度下的恒电流充放电曲线[12]来进行。结合所测材料电化学性能的测试结果，学生能够学会使用公式计算材料的比电容值，并利用软件进行绘图，还可以测试材料对常用染料，如亚甲基橙等的吸附作用，扩展材料的应用范围。

3.2 考核评价

考核是检验实验教学效果的重要方式，也是完整实验教学的重要组成部分[13]。对学生基础实验的考核内容主要包括基本操作、数据处理及实验报告书写等方面的能力，但综合实验的考核内容不止于此，其主要考核内容和分值如表1 所示。

表1 综合实验考核内容及分值

4 结语

培养创新型人才是高校“双一流”建设的基本任务，而实验室和实验教学是培养创新型人才的重要场所和途径。

本文以科学研究中多孔碳材料的制备为例，通过实验设计，研究了材料的制备方法、材料的表征、活化机理及电化学性能等方面的内容，不仅丰富了实验内容，还重点考查了学生的基础实验操作、理论知识及综合分析问题的能力[14]，有利于提高学生综合运用知识及理论与实践相结合的能力。可以使学生了解该领域的发展现状，激发科研兴趣[15]，熟悉科研流程和基本规律。此类综合性实验还可以很好地锻炼学生的团队合作意识及创新思维，对今后的学习和工作都将是很有帮助的。