壮药鬼灯笼茎、叶石油醚部位化学成分研究

2020-09-23 07:56程仕宇杨小良刘振飞吴瑞胜钟小灵吴晓蕊

健康必读（上旬刊） 2020年7期

程仕宇杨小良刘振飞吴瑞胜钟小灵吴晓蕊

【摘要】目的：研究鬼灯笼Clerodendrum fortunatum L.茎、叶石油醚部位的化学成分。方法：采用硅胶柱色谱、重结晶等方法对鬼灯笼茎、叶石油醚部位进行分离纯化，对所得化合物通过波谱分析的方法鉴定其结构。结果：从鬼灯笼茎、叶石油醚部位中分离得到3个化合物，并鉴定其中2个化合物，分别为软木三萜酮（I）、二十二烷酸（II）。结论：化合物 I、II为首次从该植物中分离得到。

【关键词】鬼灯笼;石油醚部位;软木三萜酮;二十二烷酸

【中图分类号】R284 【文献标识码】A 【文章编号】1672-3783（2020）07-0051-01

鬼灯笼Clerodendrum fortunatum L. 又名灯笼草，为马鞭草科植物白花灯笼的茎、叶，主产于广东、广西，微苦、微甘，性凉，有清热止咳、解毒消肿的功效，主治肺痨咳嗽，骨蒸潮热，跌打损伤，咽喉肿痛，疖肿疔疮;鬼灯笼根有清热解毒，凉血消肿的功效，主治感冒发热，咳嗽，咽痛，跌打肿痛[1]等。有研究表明白花灯笼水提取物和醇提取物有较强的经典途径抗补体活[2]。鬼灯笼含有赪桐烯醇（clerodol），赪桐二醇烯酮（clerodelone），赪桐酮（clerodone），赪桐甾醇（clerosterol），甾醇（sterol），蔗糖（sucro

-se），乳糖（lactose），麦芽糖（maltose），半乳糖（galactose），果糖（frnctose）等[3]。目前对鬼灯笼的研究较少，化学成分表明鬼灯笼的叶、茎中可能含有有机酸、酚类、氨基酸、糖、多糖及其苷类、甾体三萜类、生物碱，可能不含有皂苷、黄酮、鞣质、强心苷、香豆素、蒽醌、挥发油类化合物[4]

。本实验对鬼灯笼进行化学成分的研究，对其70%乙醇提取物石油醚萃取部位化学成分进行研究，分离得到3个化合物，经理化性质和波谱数据分析，确定其中2个化合物的化学结构，分别是軟木三萜酮（I）、二十二烷酸（II）。

1仪器

1.1仪器与试剂：AVANCE Ⅲ 500MHz核磁共振波谱仪;Waters AutoSpec PremierP776三扇型双聚焦磁质谱仪;ZF-7暗箱式手提紫外检测灯（上海光豪分析仪器有限公司）;旋转蒸发器RE-52AA（上海亚荣）;低温冷却液循环泵DLSB-5L/2（郑州长城科工贸）;循环水式多用真空泵SHB-ⅢA（郑州长城科工贸有限公司），DZKE-D-6电热恒温水浴锅（北京光明医疗仪器厂）。

1.2材料

鬼灯笼采自广西北流市，经广西植物所宁世江研究员鉴定为马鞭草科植物白花灯笼Clerodendrum fortunatum L.的茎、叶。

2 提取和分离

壮药鬼灯笼叶、茎粗粉15kg，用10倍量70%乙醇回流提取三次，1h/次，合并提取液，减压回收至无醇味，棉花过滤，得到浓缩液约7000mL，依次用石油醚（60—90℃）、乙酸乙酯、正丁醇进行萃取分离，分别减压回收溶剂，其中石油醚部位17g。

取石油醚部位15g，加15g硅胶（100-200目）拌样，干燥后干法装柱，经硅胶柱色谱分离，用石油醚-乙酸乙酯进行梯度洗脱，150ml/瓶收集，TLC点样检识，合并主斑点基本相同组分。25-29流份和56-78流份经反复柱层析和重结晶得到化合物（I）7.5mg和化合物（II）7.0mg。

3.2结构鉴定

化合物I：白色针晶（氯仿），mp 261-262℃，EI-MS （m/z）：426 [M]+。1H-NMR （500 MHz， CDCl3） δ：1.18（3H，s，H-28），1.06（3H，s，H-27），1.01（3H，s， H-26），1.00（3H，s，H-30），0.96 （3H，s，H-29），0.88 （3H，s，H-23）， 0.73 （3H，s，H-24），0.89（3H，d，H-25）;13C-NMR（500MHz，CDCl3） δ：22.29

（C-1），14.54（C-2），213.27（C-3），58.23（C-4），42.16（C-5），41.29（C-6），18.24（C-7），42.79（C-8），37.45（C-9），59.48（C-10），35.63（C-11），30.51（C-12），38.30 （C-13），39.70（C-14）， 32.42（C-15），36.01（C-16），30.00（C-17），53.11（C-18），35.35（C-19），28.18（C-20）， 32.77（C-21）， 39.26（C-22），6.84（C-23），14.67（C-24），17.96（C-25），32.10（C-26）， 18.68（C-27）， 31.79（C-28）， 35.04（C29），20.27 （C-30）。以上数据与文献报道一致[5]，故鉴定化合物I为软木三萜酮。

化合物II：白色粉末，EI-MS（m/z）：340（M+），326，312等依次递减14（CH2）碎片峰，241，185，129，73等一系列相差56的含羧基碎片[6]。1HNMR（500 MHz，

CDCl3，）δ：2.36（2H，t，H-2），1.64（2H，p，H-3），1.25-1.33（36H，br.s，H-4～H-21），

0.86（3H，t，-CH3）[7]。13C-NMR（500MHz，CDCl3） δ：178.99（C-1），33.86（C-2），

24.70（C-3），14.13（C-22），22.71（C-21），31.94（C-20）[8]。根据以上数据，确定化合物II为二十二烷酸（docosanoic acid）。

参考文献

[1] 国家中医药管理局《中华本草》编委会.中华本草（6）[M].上海：上海科学技术出版社，1999：568-569.

[2] 焦杨，邹录惠，邱莉，等. 5种马鞭草科药用植物的抗补体活[J].中国药科大学学报，2016，47（4）：469-473.

[3] Manzoor-i-Kbuda M. et al. Tetrabedron， 1965， 21：797

[4] 王荣申，张守军，陶慧敏，等. 广州化工[J]. 2016，2（44）：93-95.

[5] 马云翔，田福利，王静媛，等. 蒙椴树叶及木质部成分的研究 [J]. 中国药学杂志， 2006， 41（20）： 1533-1534.

[6] 闫利华，徐丽珍，邹忠梅，等.小木通茎的化学成分研究（Ⅰ）[J]. 中草药， 2007， 38（3）： 340-342.

[7] 许文清，龚小见，周欣，等. 马兰化学成分研究[J]. 中草药， 2010，41（7）：1056-1060.