AlN缓冲层厚度对SiC薄膜性能的影响

王昆仑 徐涛 王聪

摘  要：SiC具有较大的带隙宽度和优异的热稳定性，可在高功率、高温（高达600℃）和高频（高达20GHz）条件下工作，在半导体器件中有着广泛的应用。Si是常用的制作SiC薄膜的基底材料，然而，由于基底Si和SiC靶材的晶格常数存在差异，使得它们之间存在较大的晶格失配和热膨胀系数失配，影响了成膜质量，在一定程度上限制了SiC在微电子领域的应用。通过在Si与SiC之间添加AlN缓冲层可以有效地解决这一问题。文章通过磁控溅射制备了不同AlN缓冲层厚度的SiC薄膜，研究了AlN缓冲层厚度对SiC薄膜的结构、表面形貌、硬度和附着力的影响。研究结果表明，当AlN缓冲层厚度为60nm和90nm时，薄膜与基底附着效果最好，薄膜硬度超过20GPa。

关键词：SiC薄膜;AlN缓冲层;硬度;附着力

中图分类号：TB383     文献标识码：A

Abstract：SiC possesses wide band gap and excellent thermal stability，which can be used in high power，high temperature（up to 600℃）and high frequency（up to 20GHz）conditions.SiC film can be widely used in the field of semiconductor devices，where Si is commonly used as the substrate material.However，due to the difference of lattice constants between the substrate Si and SiC，there are large lattice mismatch and thermal expansion coefficient mismatch between Si and SiC，which affects the films quality and limits its application.Inserting AlN buffer layer between Si substrate and SiC film can effectively solve this problem.In this work，SiC films with various AlN buffer layer thickness were prepared through magnetron sputtering.The influence of the AlN buffer layer thickness on the structure，surface morphology，hardness and adhesion of SiC films was investigated.The results show that，as the buffer layer thickness is 60nm and 90nm，SiC films present optimal adhesion to the substrate，and their hardness exceeds 20GPa.

Key words：SiC film;AlN buffer layer;Hardness;Adhesion

一、引言

早在1824年，碳化硅就被科学家在实验室制作金刚石的过程中意外发现，但由于其在自然界含量极少，并未引起人们的足够注意。1885年，美国科学家艾奇逊在电熔金刚石实验中生产出了SiC晶体，这是人类历史上首次制备纯碳化硅。由于SiC稳定的化学特性和优异的半导体材料性质，它在电子信息存储、传输和数据通信等相关行业内发挥了巨大的作用，在半导体材料领域获得了极大的发展空间[1]。SiC是第三代半导体材料的代表，它具有良好的机械强度、大禁带宽度、较低的介电常数、较高的电子漂移饱和速度[2-3]，非常适合于制作抗辐射、高频、大功率和高密度集成的电子器件[4-5]，在人造卫星、雷达通信、火箭等航空航天以及汽车电子、海洋勘探重要领域被广泛应用[6]。

然而，由于Si衬底和SiC外延层的晶格常数存在差异，导致SiC和SiC之间存在较大的晶格失配（20%）和热膨胀系数失配（8%），使薄膜产生高密度的失配位错与堆垛失配，并伴有反相边界、堆垛层错、位错、微孪晶等多种结构缺陷[7]，这在一定程度上影响了薄膜的质量和光学特性，严重影响了SiC材料晶体管、IC的电学特性，也影响了SiC材料在半导体器件中的应用。此外，较大的晶格失配和热失配还会引起薄膜交界面处的内应力比较大，这样外延生长出来的薄膜的结晶状况会较差，使得Si衬底上SiC生长难度很大。但如果繼续生长，之后沉积的SiC薄膜质量又会逐渐变好，这是因为之前外延出来的SiC会不断充当Si衬底与SiC膜层的缓冲层，这样晶格失配就因为缓冲层的缓冲作用而减小。

为了得到力学性能更加优良的SiC薄膜，可以预沉积一层与SiC晶格失配较小的材料，然后再外延生长SiC薄膜，从而提高SiC外延层的结晶质量[8]，AlN就是不错的选择：AlN具有纤锌矿结构，而且它的热导率较高，热稳定性和化学稳定性好，这些特性与SiC非常相似;AlN晶体与SiC之间的晶格失配很小，而且热膨胀系数也极为接近。此外，AlN与SiC的附着力大，沉积出的SiC薄膜与基底结合更加牢固，选用AlN作为Si衬底上生长SiC的缓冲层比较合适;此外，由于AlN材料的带宽很大，达到了6.2eV，它对紫外光是透明的，因此作为缓冲层不会妨碍SiC在短波光电器件方面的应用[9]。

二、实验

本实验所采用TSU-650多功能磁控离子复合镀膜设备（图1）在单晶硅衬底上镀制AlN过渡层与SiC薄膜。首先，对腔体抽真空，直至背底真空度达到 6×10-4 Pa～4×10-4 Pa。随后，向腔体中通入60sccm氩气，调节限流阀，使得溅射气压为0.8 Pa。通过射频磁控溅射沉积AlN缓冲层，电源功率维持在1200W，缓冲层厚度分别为0nm、30nm、60nm、90nm、120nm，分别记为样品A、B、C、D、E。最后，通过直流磁控溅射在AlN缓冲层上镀制厚度为1000 nm的SiC薄膜，电源功率为400 W。

采用Rigaku D/MAX 2500PC X射线衍射仪对薄膜的结构和结晶性进行分析，采用Nova Nano SEM 450场发射扫描电子显微镜观察薄膜的表面形貌，采用划痕仪测试膜层与衬底间的结合强度;采用TTX-NHT2纳米压痕仪，压痕仪压头为Berkovich三棱锥，对不同薄膜进行压痕测试，并分析薄膜硬度，测试过程中，位移分辨率0.04nm，动态加载范围0.1—500mN，载荷分辨率为40nN。对制备的5组不同缓冲层厚度的样品进行压痕测量，为了减少Si衬底和AlN缓冲层对测量结果产生影响，应操控压头压入SiC膜厚度的10%左右，每个样品取6～8个点位进行测量，为进一步减小实验误差，对测量结果求平均值。

三、结果与讨论

采用XRD技术对制得的SiC膜层进行晶体结构分析，结果如图2所示。由图可见，SiC图谱并未随着缓冲层厚度的改变发生明显的变化：各条衍射峰的形状以及不同峰相同衍射角的衍射强度没有太大的变化。所有的谱线图都没有出现特征衍射峰，只存在非晶衍射包，这表明无论缓冲层厚度如何，用磁控溅射方法生成的SiC薄膜均为非晶态，内部结构不存在长程有序，但在若干原子间距内的较小范围存在结构上的有序排列。

具有不同AlN缓冲层厚度的SiC薄膜样品的表面形貌对比于图3，不同AlN缓冲层厚度沉积的SiC薄膜没有明显的晶粒，均为非晶态，这与XRD图谱得到的结论相吻合，而且薄膜表面平整度和致密程度均比较好，几乎没有缺陷。但由于不同厚度AlN缓冲层的存在，SiC膜层的表面颗粒尺寸有所不同：没有缓冲层时，薄膜颗粒尺寸最大，此后，随着AlN缓冲层厚度的增大，膜层表面颗粒尺寸明显缩小，膜层更加致密光滑，在缓冲层厚度达到90nm时，颗粒尺寸达到最小值，继续加大缓冲层的厚度，膜层颗粒尺寸又变大。

图4（a）为具有不同AlN缓冲层厚度的SiC薄膜的硬度变化图（硬度和附着力均经过多次测量，取平均值）。可以看出，AlN缓冲层厚度在0～60nm时，随着缓冲层厚度的不断增大，SiC薄膜硬度也随之增大，这是因为AlN缓冲层的存在减少了Si基底与SiC交界处的应力，使得薄膜的硬度增大。当AlN缓冲层厚度超过60nm时，随着缓冲层厚度的增大，薄膜硬度不断减小。如图4（b）所示，薄膜的附着力也呈现相类似的变化趋势：当AlN缓冲层厚度在0～60nm时，SiC薄膜附着力随着缓冲层厚度增加不断增大，当AlN缓冲层厚度超过90nm时，随着缓冲层厚度的增大，薄膜附着力不断减小。不同薄膜的硬度与附着力变化总结于表2。

四、结论

SiC材料具有良好的电性能和力学性能，是一种非常理想的半导体材料，可以用于耐高温高压、耐腐蚀的器件制作，未来市场和应用前景广阔。但由于SiC材料与Si沉底材料的热膨胀系数和晶格常数存在差异，影响了薄膜附着强度，限制了其应用范围。本实验采用磁控溅射法，在单晶硅上制备了5组具有不同厚度AlN缓冲层的SiC薄膜，通过XRD、SEM、划痕仪测试等技术，对薄膜的表面结构、膜层形貌和力学性能等进行了表征。结果表明无论是否存在AlN缓冲层，SiC薄膜都是非晶态，薄膜表明平整度和致密度较好，没有明显缺陷。当缓冲层厚度为90nm时，膜层表面颗粒尺寸达到最小值，薄膜最致密光滑。当缓冲层厚度为60nm时，薄膜的硬度达到最大（21.8Gpa），这与没有缓冲层的SiC薄膜硬度（19.2Gpa）相比，有了较为明显的提高。当缓冲层厚度达到60nm和90nm时，薄膜与基底附着最为紧密，附着力达到了38.3N，而没有缓冲层的情况下，附着力仅为30.0N，附着力有了显著提高。本研究证明，AlN缓冲层能够有效地提高SiC薄膜在Si沉底上的附着强度，对于拓展SiC在半导体领域的应用具有重要的参考价值。

参考文献：

[1]贺东葛，王家鹏，刘国敬.碳化硅半导体材料应用及发展前景[J].电子工业专用设备，2018（03）：1-3.

[2]PHILIPP H R，TAFT E A.ProcConf.Silicon Carbide[M].Boston：MA，1959.

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[6]艾学正.石墨衬底上制备SiC薄膜的研究[D].贵州：贵州大学，2016.

[7]范文宾.SiC薄膜及其缓冲层的制备与性能研究[D].合肥：合肥工业大学，2010.

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[9]彭军，朱作云，贾护军，等.蓝宝石/氮化铝衬底上SiC外延薄膜的X射线衍射分析[J].西安电子科技大学学报，2000（02）：186-189.