水中总氮测定值影响因素分析

谢建萍 章燕

摘要：众所周知，水资源是人类赖以生存的重要保障，若水质出现问题必然会对人们的生命健康造成威胁。由于水体富营养化的逐渐加剧，水质中总氮的监测，已成为环境保护的一个重要热点问题。因此，对总氮测定过程中的质量控制进行研究具有十分重要的现实意义，可以提升我国总氮测定的准确性与质量。

关键词：总氮;检测结果;检测质量;控制策略

水中总氮包括所有含氮化合物，即为硝酸盐氮、亚硝酸盐氮、无机盐氮、溶解态氮及大部分有机氮化合物中的氮的总和，因此分别由几种检测分析结果之总和即为水中总氮含量。水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。特别是对于湖泊、水库水体、由于含氮量的增加，使水体中浮油生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧，从而加速湖泊、水库水体的富营养化和水体质量恶化。氮污染的危害性主要体现在：破坏生物多样性、污染水资源、破坏土壤结构、影响人类健康、危害家畜、生物及农作物。因此在环境监测中，水中总氮含量检测是一个重要的水质指标。

一、水中总氮测定值外部影响因素分析

（一）实验用水带来的影响

总氮测定采用的实验用水必须为无氨水，可通过酸化蒸馏法进行制备。部分研究中采用的实验水为超纯水或电导率较低的水质，而大量研究将去离子水、蒸馏水、无氨水进行空白实验，证实三者的吸光度值大小为：去离子水>蒸馏水>无氨水，所以实验用水主要采用无氨水。然而无氨水必须在消解反应完成后加人才能有效地避免其中的N被氧化为NO，从而减少对测定结果带来的影响。

（二）器皿洗涤造成的影响

在总氮侧定实验中采用的玻璃器皿先放入1+9盐酸溶液中进行浸泡，当玻璃器皿清洗完成后再用无氨水反复冲洗几次。相关研究采用卜3硫酸溶液对玻璃器皿进行荡洗，能够将其中存在的杂质进行有效的清除;对石英比色皿可采用1+2盆酸、乙醇溶液进行洗涤，如此才能防止器皿中存在的物质对实验造成影响。

二、总氮的测定方法比对分析

总氮的监测分析一般必须有2个步骤组成，一是预处理即将水样中各种含氮化合物转化为硝酸盐，二是测定硝酸盐的量。

（一）总氮的消解方法比对分析

总氮的消解方法主要有库伦法，微波消解法，过硫酸钾消解法等。库伦法主要用于测定高碳量废水中总氮，测定方法为以高活性镍一氧化铝做为催化剂，在700℃的裂解温度下时，将氮化合物被转化为氨进行测定，用库仑法测定总氮不仅结果准确可靠，检测速度较快，但该方法的设备较昂贵，未得到普及。微波消解法主要是在微波消解器中，温度为60℃时水溶液中过硫酸钾分解产生原子态氧，分解出的原子态的氧在120℃到124℃条件下，与水样中的化合物反应将含氮化合物的中氮元素转化为硝酸盐。此方法消解速度较快。过硫酸钾消解法是以过硫酸钾做氧化剂，在120～124℃的碱性介质条件下，将水样中的氨氮和亚硝酸盐氮及大部分有机氮化合物氧化成硝酸盐。此方法为国标方法，使用较多。

（二）硝酸盐的测定方法比对分析

硝酸鹽的测定方法主要有离子色谱法，比色法，紫外分光光度法和化学发光法等。离子色谱法是将消解后的样品经高分子交换树脂及抑制柱，用0.05M氢氧化钠溶液洗脱，用1.5mM探酸钠-5mM碳酸氢钠做淋洗液通过阴离子分离柱后测定的方法。该方法干扰小，专属性强，但仪器设备较昂贵。比色法主要是在消解液中加入酚二磺酸和氨水，反应后溶液呈黄色，然后于410nm波长处比色的方法。紫外分光光度法是分别在波长220nm与275nm处测定溶液吸光度，然后计算出总氮的含量。化学发光法是将样品中含氮化合物转化为NO，反应产物由载气携带，进入反应室，在反应室内与来自臭氧发生器的O3气体发生反应，转化为激发态的NO2.当激发态的NO2跃迁到基态时发射出光子，所发射的光子强度由光电倍增管按特定波长进行测定的方法。

三、水中总氮检测方法的改进

（一）过硫酸钾溶液

1.制备过硫酸钾溶液。实际测定过程中，过硫酸钾溶解较为缓慢。想要实现迅速溶解，就要用水60℃以下的水浴加热，防止过硫酸钾发生分解。同时还要格外注意碱性过硫酸钾溶液的制备。可以分开制备过硫酸钾溶液、氢氧化钠溶液，再将其混合定容。或第一步先制备氢氧化钠溶液，并将温度下降到和室温一致后，再加入过硫酸钾，使其溶解。由于氢氧化钠配置的过程中会有热量放出致使溶液升温，如果温度太高，并高于60摄氏度，它会导致过硫酸钾提前分解形成原子态氧，由于原子态氧极不稳定，会很快分解，这样过硫酸钾将失效，影响到测定结果。

2.改进碱性过硫酸钾溶液。碱性过硫酸钾作为消解液被用在总氮消解中，氢离子通过硫酸钾分解而产生，所以其能够在氢氧化钠介质中完全分解，然而，与此同时碱性过硫酸钾中的碱与水样中的氨氮反应形成氨水，挥发后氨水产生氨气和水，致使总氮的测定结果偏低。想要让过硫酸钾完全分解，必须通过降低消解液的碱度来使氨气的挥发降低，降低氨氮损耗。基于我们研究了总氮标准浓度在消解时间为60分钟内为1.00mg/L时，将过硫酸钾同浓度范围在1.0-5.0mol/L之间的不同浓度的40毫升NaoH溶液配置成碱性过硫酸钾溶液后，对结果进行进一步测试，观察其影响程度，当40mL氢氧化钠的浓度为3.0mol/L时，效果最佳。基于加入的氢氧化钠的浓度不高，消解以后能直接进行比色，不用再加入盐酸中和，检测时不加盐酸，这样降低了酸耗，操作简单。

（二）消解时间

经过试验可知，消解时间的短影响着测定结果，并指示空白值高。这种现象主要是由于在λ=220nm的总氮分析方法中使用的过硫酸钾的强吸收引起的。结果，随着消解过程中过硫酸钾的连续分解，这种吸收逐渐减弱，并且随着加热时间的增加，水样被完全消解。对此，我们在其他相同条件下，加热时间不同测定结果也不同。所以，建议最好在60分钟内进行消解，这样碱性过硫酸钾的吸光度将稳定下降至较低水平，并且能够使实验空白值降低，提高测量精准度。

四、结语

近年来，国民生产与生活对于供水提出了更高的要求，为了避免水体中存在有害物质对人体造成不利影响，就要通过有效的方式对水质进行检测，而最常用的一种方式就是对总氮进行测定，其是对水质进行确定的关键所在，为了确保测定结果的准确性，还要对相关的影响因素进行有效把控，从而为用户提供良好的水质。

参考文献：

[1]尹静章.水中总氮测定值影响因素的探讨[J].净水技术，2016（6）.

[2]葛超超.水中总氮测定影响因素分析及解决方法探讨[J].资源节约与环保，2016（6）.