盲样考核分析浅议

【摘  要】本文以原子荧光法测定汞、硒盲样为例，总结盲样考核的基本应对方法，进而得出盲样考核的一般方法，对实验室分析人员提高检测水平具有实际意义。

【关键词】盲样考核;应对方法;汞能力验证考核实例

实验室的能力水平在某种意义上取决于试验人员对标准的理解掌握程度和试验环境的条件状态，为了真实的反映“程度”和“状态”采用盲样现场考核，并通过试验人员对盲样的测量结果得出试验室的测试技术水平。盲样考核及其质量控制是检测实验室的必要条件。

为了做好盲样考核这项工作，有必要对盲样考核做一系统的梳理，从而得出一般性的结论。本文作者结合自身经历，以原子荧光法测定硒盲样为例，得到一些感悟，供广大实验室人员参考。

1 前期工作

1.1 盲样接收

收到盲样后，首先观察盲样外包装，有无破损，有无漏液痕迹。确认完好后，再打开包装，查看内容物是否完整无缺。盲样一般封存于安瓿瓶内，是否正常比较易于观察。

重点是核对盲样说明书，核对盲样编号是否与标识一致，一般地盲样都给出了一定的浓度范围，盲样稀释说明，上报最终数据是稀释前浓度还是稀释后浓度，浓度单位以及对上报数据的数据本身的一些要求。这些都要一一核对，做到心中有数。

1.2 确定适当的标准曲线范围

确定曲线的范围的原则，是根据给定的盲样的浓度范围，合理确定标準曲线的上限。既能保证曲线范围符合朗伯比尔定律的要求，又尽可能使盲样浓度落在曲线的中上部。一般来说，标准曲线使用工作中采用的工作曲线为宜，一是经常使用，比较熟悉，二来工作曲线的临时调整会带来一系列问题。

1.3 器皿、试剂、仪器等准备工作

盲样考核所用器皿要经计量部门检定或校准，在检定周期内，使用前要彻底清洗备用。试剂不要考核前临时更换品牌，沿用一直在工作中使用的可靠的试剂。所用仪器设备必须经计量部门检定或校准，在检定周期内，这一点要格外重视。现在有些考核部门上报数据同时要求上报仪器的检定证书复印件，检定证书具有法律效力，是出具数据的可靠的保证。实验用水必须符合相关要求，不能久置，宜现用现制为最佳。

2 工作曲线配制及盲样的稀释

2.1 工作曲线的配制

配制工作曲线的储备液最好选择有证标准物质，减少人工称量和稀释带来的随机误差。然后根据盲样的浓度范围合理确定曲线上限，进行工作曲线的准确配制。

2.2 盲样的稀释

盲样稀释一般来说，按照说明书要求即可。特殊情况下，如果上报数据是稀释后浓度数据，如果按说明书稀释后这个数据数值又特别的小，这时候可适当降低盲样稀释倍数，使盲样浓度人为增大，提高其准确度。实践证明，浓度越大，其准确度越高，也越容易得到准确的结果。最后进行盲样浓度还原到说明书要求的状态下，这是一个逆向思维的范例，大家可以作为参考。

如果必须对盲样进行稀释，稀释倍数也有尽可能的降低，以减小误差，提高准确度;同时，按不同的倍数对盲样稀释，以便测试时，根据实际情况选取最佳稀释倍数的盲样作为最终的测试目标。

3 平时做好有证盲样的考核工作

3.1 实战在平时

平时工作中，要意识地做好盲样考核工作。平时多流汗，战时少流血。这句话用到咱们的盲样考核是同样的道理。自己考核自己，也要严格要求，不能马虎大意。盲样做的多了，经验也就慢慢有了。经验在于一点一滴的积累，是学不来的，需要大家耐心积累，扎实工作。真正的大考来了也就不会紧张了，就像平时做盲样一样，正常发挥就可以了。

3.2 放松心情，轻松上阵

就和运动员比赛一样，心态平和了，就能正常发挥了。平时怎么考的，还一如既往去做就可以了。话说的容易做起来难，事实如此，这就需要我们经常修炼自己，保持一颗平常心。从小事做起，不断地修炼，不断的提升自己。

3.3 做好仪器的保养和维护工作

工欲善其事，必先利其器。尤其是大型仪器，更是要做好保养工作。在保养和维护的同时多了解其工作原理，什么部件容易出问题，怎么解决等等，都需要事事留心，件件关注。遇见不懂的问题及时请教厂家工程师。总之要做个有心人。只有如此，大考来临，仪器就会用的得心应手，仪器就会帮咱们过关斩将了。

4 汞盲样考核实例（水利部能力验证考核）

4.1盲样信息

盲样共两支，分装于两个20mL洁净的安瓿瓶中。编号分别为043G115和043G215，为两个不同浓度水平的样品。稀释方法为原样稀释25倍后测定，上报稀释后浓度，稀释后浓度范围为4.00μg/L-12.0μg/L，浓度单位为μg/L。盲样包装完好，信息清晰准确。

4.2测定方法及仪器设备

采用氢化物发生-原子荧光法测定，分析方法采用SL327.2-2005，检出限为0.00001mg/L，曲线上限为0.010 mg/L。仪器为北京吉天生产的AFS-810型原子荧光光度计。

4.3研判与测定

通过对盲样考察，两支盲样稀释后浓度均在4.00μg/L-12.0μg/L之间，而我们工作曲线的范围为0-10.0μg/L。如果盲样浓度在曲线范围内，则可直接稀释后测定;若盲样浓度能超出10.0μg/L，假设盲样浓度为12.0μg/L，则必须将盲样再稀释2倍的准备，稀释2倍后浓度为6.00μg/L，恰在曲线范围中上部，因此必须将盲样二次稀释，以备万一。

按能力验证作业书要求，分别吸取10.00mL能力验证样品溶液置于250.0mL容量瓶中，用5%盐酸定容至刻度线。值得说明的是，按要求是用纯水稀释，改用5%盐酸的好处是减少再稀释酸化的环节，使盲样的酸度与曲线和载流保持一致，可以直接上机测试，从而有效减小稀释误差。

以备万一，再分别吸取稀释后盲样25.0mL置于50mL容量瓶中，同样用5%盐酸定容至刻度线，这是盲样的二次稀释液。

上机测试，与工作曲线的测定同步进行。先测试二次稀释液浓度，043G115的浓度为3μg/L左右，043G215的浓度为4μg/L左右，通过反算后浓度分别为6μg/L左右和8μg/L左右，因此可以断定其浓度均在曲线测试范围内，所以可以直接测试盲样。测试结果见下表。

考核结果满意，证明事前的决策正确，方法可行。

作者简介：

徐胜强（1970-），男，河北邢台，汉，高级工程师，本科，研究方向：水环境监测。