气相色谱-质谱法测定粮食中有机磷类农药残留

李迎春

（盘锦检验检测中心 辽宁盘锦 124010）

1 前言

有机磷类农药由于价格低廉、杀虫效果好、品种繁多等优点，在农业生产中广泛应用。正确、合理地使用农药能够高效地杀虫除菌，增加粮食收成，但使用农药除虫会导致农药在粮食中残留，轻则导致食用者腹泻，重则导致食用者中毒甚至死亡[1]。我国有机磷类农药的使用量占农药使用量的一半左右，市面常见的有机磷类农药有：敌敌畏、甲拌磷、乐果等，均属于高效高毒产品。由于农药使用并不具备规范性，部分农药残留会附着在粮食上，危害人们的生命健康[2]。为减少由于农药残留引发的事故，必须要对粮食中的农药残留进行严格检测，本文对粮食中的农药残留进行鉴定与分析。

2 样品处理与测定

2.1 试样制备

随机选取1 000 g大米样品，对其进行除尘去杂后，倒入粉碎机粉碎，备后续使用。

2.2 提取

称取25.0 g粉碎后的大米样品于烧杯中，加入大约15 mL蒸馏水和50 mL乙腈，高速匀浆2 min后，用滤纸过滤，将滤液倒入装有7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中，剧烈震荡1min，在室温环境下静置30min，使乙腈和水相分层。

2.3 净化

从100 mL具塞量筒中吸取10 mL乙腈溶液倒入25 mL刻度离心管中，在50°C水浴上氮气吹至近干，加入丙酮定容至5 mL，用0.2 μm滤膜过滤后分装于进样瓶中，以待测量。

2.4 样品测定

将样品提取物和8种有机磷农药的混合标准品，在优化后的色谱条件下进行检测，以峰面积定量，用外标法计算样品中各种农药的浓度，分离结果详见图1。

图1 粮食（大米）中8种有机磷农药分离效果图

3 结果与讨论

3.1 提取条件优化

本文利用2种不同的提取方法对样品进行提取：第一种将二氯甲烷作为萃取剂，称取试样后，将试样与水和二氯甲烷混合摇匀，倒入分液漏斗内过滤，漏斗内液体分层后，取出二氯甲烷层的溶液，最后再将溶剂替换成丙酮，以待后续使用；第二种即本文2.2中所用方法。

3.2 对于特征离子的选择

该试验采用离子检测模式，如果可以选择出较好的特征离子，就可以降低其他离子的干扰，根据农药出峰顺序和出峰时间段完成检测，增加特征离子在该时间段内被扫描的频率，降低外界因素的干扰，保证检测效果，提高其准确性。

特征离子的筛选需要遵循一定的原则：（1）专属性，对于某一特定组分，其特征离子质量数要避免与其他离子质量数一致。（2）灵敏度，碎片离子的丰度要尽量大一些。（3）重现性，选择易于观察，对称性较高的离子[3]。

3.3 色谱参数的选取

影响气相色谱分离效果的因素有很多种，比如，进样口以及检测器的温度、载气流量等。此外，还要注意对分析时间的把握，这也是决定试验能否成功的重要因素之一[4]。气相色谱仪与机器型号、色谱柱及检测物质的性质有关，一些不常见的物质也会影响色谱参数的分离。

3.4 线性范围及检出限

经计算得出了相关回归方程、相关系数、检出限、定量下限等，详见表1。

表1 粮食（大米）中8种农药气相色谱测定法的回归方程、相关系数及检出限和定量下限（n=5）

4 结语

农药使用不当会对食用者的生命健康造成威胁。因此，在使用农药时，应该注意所用农药的种类、使用剂量以及农药的使用时间等，尽可能充分发挥农药的优势，同时也要尽量减少农药对粮食作物、食用者以及环境的危害，严格遵守国家相关法律法规，积极配合相关单位人员进行农药检测等调查[5，6]。

本文采用气相色谱-质谱法对粮食中的多种有机磷类农药残留的含量进行分析检测，通过检测结果了解农药残留对食用者以及环境的危害。通过该方法，可以更省时、更快速地获得检测结果，且灵敏度和准确度较高，能够更加高效地反映农药残留情况，试验结果较为理想。

农民们往往治虫心切，会出现过量使用农药的情况，本文对农药的正确使用方法提出以下意见：使用前仔细阅读农药使用说明，合理预测农药使用量，减少浪费，同时也可以降低安全事故发生的几率；做到正确用药，农药的种类很多，如杀虫剂、除草剂、生长调节剂等，不同种类农药药效不同，要做到对症下药，尽可能保证粮食健康；不同农药作用时间不同，应选择最佳用药时间[7]。合理使用农药在给人们带来安全的同时，也可以帮助农民减少农药用量，节省财力物力。

在农药的使用方面，不仅农民应该遵守规则，政府同样有监管农药使用情况的责任。由于农民在农药使用方面的知识比较欠缺，因此，政府以及相关单位应该严格监管农药的使用情况，不仅要组织农民进行现场教育与培训，在后期，还可以请农学专家给农民讲授一些高效的耕种、除虫方法，将研究结果第一时间讲授给农民，既可以提高耕种效率，又能够减少农药的使用。本文为农药的使用提出了相关建议，希望能对保护我国人民生命健康和生态环境做出一些贡献。