放射性料位计在逆流移动床连续重整中的应用

罗彬

(中国石化工程建设有限公司,北京 100101)

逆流移动床连续重整是中国石化工程建设有限公司(以下简称SEI)开发的专有技术，其主要特点是： 固态催化剂在反应器中的流动方向是从四反向一反逆向流动，和液态反应物料流向正相反，使得在每个反应器中，催化剂的活性状态与反应的难易程度相匹配，以保证重整反应的连续性和稳定性[1]。

其中，再生单元的催化剂循环和计量的核心仪表主要分布于分离料斗、计量罐、还原罐、一反/二反/三反/四反缓冲料斗等位置。上述设备中需要重点控制催化剂的输送，信号参与联锁，同时与各级催化剂的提升和催化剂整体循环密切相关。对于复杂工况的固体颗粒物质，即该装置上述部位，均设置放射性料位计，并对仪表在精确度、稳定性和重复性等方面提出较高要求[2]。

1 基本原理

放射性料位计是利用放射源发射出的γ射线，穿过含有被测介质的容器时，容器内部的介质料位越高，被吸收的射线也越多，通过设备另一侧的检测器测量因被吸收而衰减后到达检测器的射线强度，数据传输至机柜间架装的转换器，经计算从而得到相应的料位[3]。

γ射线穿过物料时被吸收，射线强度I衰减满足式(1)：

I=I0e-μ ρ d

(1)

式中：I0——初始射线强度；ρ——被测介质密度；d——被测容器直径，必要时还需考虑设备保温层的介质组成和厚度；μ——吸收系数，对于给定的放射源，可认为是常数。

由于放射源拥有自然随机衰变的规律，且射线仪表是一种基于统计概率的测量仪表。工艺要求的精度越高，时间响应越小，检测器就需要测得越多的有效计数率。但由于射线对人体会有非常强的伤害，根据GBZ 125—2009《含密封源仪表的放射卫生防护要求》要求，对人员的活动范围不限制时，距边界外5 cm距离处的剂量当量率H控制值为小于2.5 μSv/h，100 cm距离处的H控制值为小于0.25 μSv/h。由于计数率的大小取决于放射源的种类、强度和检测器的灵敏度，因此在仪表选型时，需要模拟计算检测器接收到的计数率，并考虑安全防护要求[4]。

2 系统构成

放射性料位计通常由放射源、检测器和转换器组成。

2.1 放射源

常用的放射源主要有137Cs和60Co两种。两种放射源的主要特性见表1所列。

表1 放射源种类及特性[4]

放射源可根据要求，做成点源和棒源两种主要形式，并配有不同规格的防护容器。60Co是金属，既可做棒源也可做点源。棒源是连续的不间断的，可根据容器尺寸的变化将棒源强度的分布做相应的变化，从而让检测器收到一个接近线性的信号，适用于对测量曲线线性度要求较高的场合。且由于棒源的分布是按设备设计计算好的，输出信号是直线，理论上标定时只要测一个零点即可。137Cs是粉末状物质，必须用玻璃或陶瓷高温固化成固体颗粒，然后再封装在不锈钢壳中。多呈点源形式存在，即使棒源也是多点源拼凑而成，并非真正意义上的连续棒源，线性度在中间点处误差较大。选用点源与棒检测器组合的方案同时，需要通过微处理器对测量信号进行线性化处理[4]。但60Co受限于辐射剂量、制造工艺和经济性等问题，因此在需要较大量程检测时，在精度基本满足要求的情况下，也允许使用137Cs多点源进行配置。

由表1可知，60Co的γ射线比137Cs能力更强，其检测精度更高，但其半衰期要远远低于后者，137Cs在使用性上的优势也比较突出[5]。因此目前针对放射源的选型时，在一些对线性度要求相对较低或不宜使用棒源的前提下，采用137Cs代替60Co作为放射源的做法也很普遍。但在部分重整专利商要求中，仍旧以60Co棒源作为主要的选型要求。放射性料位开关由于是测量单点，因此通常使用137Cs点源。

逆流移动床连续重整装置的放射性料位计配置见表2所列，共计11台棒检测器，3台点检测器，5台60Co棒源，5台137Cs点源，14台室内架装转换器。

表2 逆流移动床连续重整放射性料位计常规设备统计

该装置放射性料位计和料位开关选型时，放射源要经过周密计算，才能确定具体类型和活度。计算放射源时，放射源和检测器的安装位置、射线出射方向、射线扇区大小、被测物料量程、设备壁厚及材质、物料堆砌的安息角(大量颗粒状物质被倾倒于水平面上堆积为锥体，堆积物的表面与水平面所成内角)、保温层的厚度、设备内部压力及气相等都是需要考虑的重要参数[5]。

2.2 检测器

检测器主要元器件为闪烁晶体、光电倍增管、前置电路等。根据检测对象的不同，检测器可分为气体和固体两种。气体检测器的工作原理是靠射线使气体电离，正负离子在电场的作用下产生一个微小电流，该电流在检测的过程中容易因各种外部原因失效。气体检测器价格便宜，但探测效率低，所需的放射源活度是固体检测器的10倍左右，而且还需要考虑环境温度变化，必须加温度补偿电路，补偿效果也往往不尽如人意。

当检测器接收到射线辐照后会产生一个与射线强度成正比的光子。光子与光电倍增管表面涂的光感材料(称为光阴极)撞击，光子的能量被光阴极材料中的电子吸收，电子获得能量，离开光阴极材料。光电倍增管将光阴极接收到的电子进行倍增后，输出给前置电路进行整形、滤波、运算等处理，转化成与物料高度成正比的电压脉冲送至转换器的脉冲放大器，经信号处理后转换为4～20 mA信号送至DCS。

目前，国内检测器基本上都选用固体检测器。其闪烁体有大小、材质的不同，光电转换器件、屏蔽及控制线路也有差别[6]，成本高，价格贵，但效率比气体检测器高约10倍，所需的放射源活度是气体检测器的10%。

该装置料位开关采用碘化钠晶体类型的点检测器，料位计采用塑料闪烁体类型的棒检测器。

2.3 转换器

目前国内外各类连续重整装置中，放射性料位计的主流配置均采用分体式仪表，即接收器位于现场，转换器装在室内机柜中。现场检测器通过机柜间内转换器供电，转换器可以对射线衰减和环境温度变化自动补偿，具有抗外部射线干扰能力，可显示当前计数率、工作电压、检测器温度等[6]。带电压自动调节功能，对电源波动等外界干扰进行自动调节，以确保测量系统的稳定。料位变送器输出信号： 有源4～20 mA(DC)隔离型；料位开关输出信号： 无源接点24 V(DC)。

由于转换器置于室内，因此在延长仪表生命周期和降低故障率方面效果显著，而且还可以避免人员现场操作维护时的辐射量。

3 放射性料位计的安装

在提供给放射性料位计厂家设备壁厚、直径、测量范围等相关设备信息后，需要由厂家进行选型，并反馈支架安装条件和典型图，安装时还需注意如下事项：

1)由专业人员进行安装，安装过程中的防护措施应符合国家有关标准规范，安装完成后放射性仪表的操作维护也由专业人员进行处理，现场必须有警戒标志和隔离设施[7]。

2)放射源的铅保护容器需要用螺栓进行加固，并且在周围全部施工和检修活动停止后，由专人进行开源，开源后所有人及时撤离并准备放射性料位计的标定工作。

3)为避免相近设备的放射源出现相互干扰的情况，如一反/二反/三反/四反缓冲料斗上的放射源布置在反再框架平台之上，因此务必优化上述设备的安装条件，使得各个放射源的发射角度的方向处于平行，减少射线的干扰情况。并考虑设备的结构及附近的钢构件，避免射线在传输过程中的无谓损耗。

此外，以下三点有可能引起装置正常投用时料位计示值错误的问题，施工和安装过程中也需要注意：

1)探伤可能对检测器接收辐射信号产生严重干扰，引起放射性料位计指示错误，常见的是直接空或满量程。探伤前需要将放射性料位计的控制打手动，且探伤过程要背对着放射源，尤其是探伤和料位计均采用γ射线时尤为注意。目前建议放射性料位计选用棒检测器防护铅罩，可代替不停工探伤时常规的隔离铅板，且质量较轻便于安装。

2)当环境温度超过50 ℃以上时，阳光直射有可能使检测器温度过高，必须设置防晒罩或水冷器。当设备保温不当时，或料位计过于靠近热源时，也有可能导致因温度过高示值波动，需要增加额外的隔热措施或吹扫风降温。

3)一般情况下设备均采用硅酸铝棉包裹后，外层加铝皮保护。在做铝皮保护的同时要做好硅酸铝棉的防水措施，避免雨后大量水进入铝棉，减弱检测器接收的辐射信号[8]。

4 放射性料位计在逆流重整装置中的应用

该装置选用放射性料位计对分离料斗、计量罐、各反应器缓冲料斗进行料位的连续检测，根据被测介质的特性、量程、待测设备的材质、厚度、几何形状等选择合理的应用方案。选用料位开关用于检测料位高高或低低联锁。放射性仪表作为催化剂再生单元的核心仪表，其应用的结果决定了整个装置的运行是否正常。

4.1 在分离料斗中的应用

分离料斗的设置是用于除去系统中的催化剂粉尘。淘析氮气经淘析气鼓风机升压后进入分离料斗淘析催化剂，携带了催化剂碎片及粉尘的淘析气与提升氮气一起从分离料斗顶部排出。完整的催化剂颗粒继续向下进入再生器。

因分离料斗是整个催化剂循环系统的缓冲容器，料位不能控制，需要重点监测。由于分离料斗设备形状的特殊性，且工艺上没有对其进行控制要求。同时分离料斗属于同一设备上需要多台放射性仪表的特殊情况，设计时应尽量避免设备的紧密布置，合理利用现场条件确认料位计的安装方位，防止射线信号叠加进而影响测量精度，同时注意卫生防护[8]。

因此综合考虑，除料位开关之外，对于料位的连续测量，设置了2个137Cs点源对应依次相接的2台棒检测器的特殊形式。点源与棒接收器组合的配置的输出曲线表明料位越接近零点线性度越差。由于点源的发射角为45°，越接近零料位射线穿透的路径就越长，检测器的低点接受到的射线量越弱，同时越少的物料遮挡射线。通过实际实验可知： 在料位的20%～100%的中间阶段，输出曲线基本是线性的。目前已有装置均按该配置完全可以覆盖整个分离料斗工艺要求的2 633 mm的测量范围，完成标定和计量任务。

4.2 在计量罐和一反/二反/三反/四反缓冲料斗中的应用

在分离料斗和再生器之间设有计量罐，用于标定和修正系统催化剂的循环流量。正常操作时，计量罐功能失效，上下开关阀全开，催化剂直接连续入再生器。在开车前或正常操作时(如有必要)，允许用该计量罐标定催化剂循环量，此时计量罐和放射性料位计均投用。系统带有自动标定程序，启动该程序就可实现催化剂循环流量的自动标定。计量罐设置了1个60Co棒源对应1台棒检测器。

催化剂的循环和提升量靠调节二次提升气量来实现。二次提升气量由各反应器缓冲料斗的料位控制，并由提升管线的压差再设定。反应器之间催化剂提升时，氢气和被提升的催化剂一起进入前一个反应器的缓冲料斗，氢气在压差控制下从缓冲料斗上部排出，催化剂被提升至缓冲料斗，再由重力落入上部料斗进而进入各个反应器。一反/二反/三反/四反缓冲料斗设置了1个60Co棒源对应2台棒检测器，1台用于串级控制本级料位，另1台用于高高料位停前一级提升和低低料位停本级提升。

对于计量罐，尽管在逆流移动床连续重整技术中该设备正常运行时是不投用的，但其催化剂循环和计量的开工前标定和速率计算是需要频繁读取料位计示值的，最终拟合得出的差压-速率直线的线性度以及后续有关的理论计算，都依赖于开工标定期间料位计测量的准确程度[9]。由于催化剂是固体颗粒状，所以在加料时会出现安息角，卸料时料型又会变成凹槽，这时如果采用点源棒检测器的配置就容易造成加料与卸料的质量不一致，如果该偏差超过了可接受误差范围，就会造成数据误差过大，进而对整个催化剂循环和计量产生累积影响。因此，SEI要求该部分采用棒源与棒检测器组合的标准配置，目的就是为了保证测量精度等要求。

同理，对于一反/二反/三反/四反缓冲料斗，出于安全环保和节约成本考虑，在实际中要尽量减少放射源的个数，通常可以通过连续量测量和开关量输出2套仪表共用同一放射源的配置方式。由于其料位需要串级控制本级催化剂提升气流量，并且参与料位联锁(低低停本级提升，高高停前级提升)，因此需要采用1个棒源与2台棒检测器组合的设置方式，控制和联锁须设置相互独立的检测器[10]。

4.3 料位开关在分离料斗和还原罐中的应用

由于分离料斗的料位高高触发待生催化剂提升联锁、料位低低触发再生器上密封联锁；还原罐料位低低触发四反催化剂提升停车，因此对上述2台设备，还采用点源与点检测器组合的放射性料位计开关配置方案。

5 辐射环境监测计划、安全防护措施及放射源采购与废源处理

5.1 辐射环境监测计划

1)新增放射性仪表使用，由企业运保中心经培训取证的仪表专业人员负责运维操作与管理。

2)定期对现场放射源环境检测。每季度由企业运保中心仪表专业人员对放射源工作环境进行监测，另外企业委托有资质的机构每年对放射源进行环境监测，并出具监测报告。

3)个人监测。按规定每季度一次对从事放射源工作人员进行个人剂量监测，并出具检测报告。

5.2 安全防护措施

1)设备本身设置安全防护。放射源点源为137Cs，棒源为60Co。源壳经1 200 ℃高温检验。放射源具有完善的保护措施，表面防护标准符合GB Z125—2009《含密封源仪表的放射卫生防护要求》，放射源屏蔽铅罐具有开关装置，开关时带锁。137Cs的放射源使用寿命为15 a，60Co的寿命为10 a。

2)企业建立辐射安全管理机构，专人负责辐射管理工作。严格按照有关法律法规及管理规定要求，制定操作规程、岗位职责，认真做好辐射防护和安全保卫、设备检修维护、人员培训、监测、辐射应急等工作。

3)料位计从安装、运行、退役的整个过程中，都由从事放射工作的具有专业资质的工作人员进行操作和维护。放射源拆装等操作需提前通知地方环保部门给予监督。

4)进入料位计现场，明显位置安装放射性标识，地面标记1 m警示线，装置周边安装视频监控设施。进出厂门口有安保人员，无证件人员禁止进入生产厂区，确保安保措施到位。

5)放射工作人员配备个人剂量计，定期进行监测。

5.3 放射源采购与废源处理

该装置所需的10枚放射源，须委托专业的同位素技术服务中心负责办理。放射源到现场后，进行交接，经区环保局办理备案。放射源退役后，须委托有关城市放射性废物管理中心进行合规处置。废源处置需提前通知市区环保局，并按规定做好放射源退役备案工作。务必保证放射性仪表的使用符合国家有关产业政策、环保政策和法律法规。使用的密封放射源，在正常运行过程中，无放射性废气、废水产生，辐射污染小，可以实现经济、社会、环境保护三效益的统一。

6 三种典型工艺的设置对比

表3归纳整理了当前三种主流的重整装置中，放射性料位计的典型配置和应用目标的横向对比，主要包括： 常用的放射源/检测器选型、需要设置料位计的设备、选择连续量或开关量及选择原因、主要参与的控制或联锁目标等，以此直观总结出放射性料位计在重整装置中不同的应用特点[3,11]。

表3 三种典型重整工艺的放射性料位计设置对比

续表3

通过表3可以看出，放射性料位计在各种重整工艺具体设备的设置原因和应用要求，帮助设计人员对不同重整工艺催化剂输送控制和联锁的设计理念提供指导性意见和说明。

综上所述，逆流重整的放射性料位计设置，与AXENS的要求更加接近，这与其在工艺设备的设置上具有一定的类比性有关。但由于工艺的原则流程(催化剂与物流逆流)和催化剂循环计量的方式拥有本质区别，因此在料位计参与的计算和控制/联锁要求上，依然各具特色，总体上来说也是服务于各自不同的提升控制要求和氮气安全隔离设置方案。

7 结束语

放射性料位计基于γ射线的强度衰减原理，可在不接触设备内介质的情况下，通过检测衰减程度直接对设备内介质进行料位测量。可以避免温度、压力、黏度、腐蚀性等介质的常规参数对测量的影响。对固体料位来说，仅需要注意设备实际投产时的料位密度和堆积方式变化造成的误差，并根据工艺指导进行标定，因此特别适合应用于连续重整这种对催化剂料位测量的场合[11]。

放射性料位计的设计和选型，务必从放射源剂量和测量线性度要求两部分重点考虑，并结合设备的具体材质规格等属性进行全面分析，同时兼顾技术、环境和经济因素，才能够最大程度将放射性仪表在石油化工装置中进行合理应用。