浮选旋流器钨探针的直流电化学研磨制备方法优化

许玲丽 宋宝成

摘要：旋流器广泛应用于矿物浮选，其工作性能很大程度上取决于气泡发生器钨探针的质量。现利用“点对面”方法对传统的电极布置方式进行了改进，并采用一种闭环控制电路，实现电解电压达到设定值时即停止研磨，以免残余电流二次电解，提高探针品质。与传统的直流制备方法比较，结果表明，采用改进方法后制备的针头表面更加光滑，曲率更加均匀，得出了10 V直流电压下极间距为100 mm时针尖曲率半径和电解电压及电解电流的关系，验证了将电解电压作为控制判断依据的合理性。

关键词：微探针;直流;电化学研磨;制备

0 引言

旋流器气泡发生器通常采用电解水发泡的方式，产生的气泡半径Rb与电解钨丝针尖的曲率半径r及电解电压U具有下列关系[1]：Rb=Kr-4/3（K为定常系数），即在针尖曲率半径一定的情况下，可以通过控制电解电压来实现可控尺寸的微气泡的生成。因此，保证探针品质的稳定性显得尤为重要。

目前，钨丝探针主要采用电化学研磨方法制备，受参与电流的影响较大[2-3]。为此，本文对传统制备方法的电极布置方式进行了改进，并提出了一种闭环控制电路，以消除传统直流电化学研磨法中残余电流的不利影响。

1 传统直流电化学研磨法

传统的直流电化学研磨法原理如图1所示。在装有KOH或NaOH溶液的电解池中，阳极为钨丝，阴极为围在阳极外部的不锈钢片圆筒或不锈钢丝圈。

当施加直流电时，即发生电解反应：

随着反应的进行，阳极的钨丝逐渐变细，直至在液面下方某处断裂脱落形成针尖。该方法简单易行，制备效率高，但在钨丝被研磨断开后，若不及时离开电解池，则会因为残余电流对针尖进行二次电解导致质量恶化，且电解时间短，反应速度快，对于产生高品质的探针可控性差。

2 直流电化学研磨法的優化

电极采用“点对面”的布置方式如图2所示，阴极为圆形铜板，浸没置于电解槽底部，阳极为钨丝。由于浸没在KOH溶液中的钨丝不同点与阴极铜板距离不同，其间电解液电阻也不同，故而电解研磨的速率不同，从而在研磨一段时间后形成针尖[4]。通过调节信号发生器控制方波的频率和脉宽，可以调节钨丝研磨速度，从而获得不同几何尺寸的微探针。注入电解液前需对电路进行调零，探针制备过程中通过跟随电路采集电解电压，经过A/D转换器转换为数字信号输入单片机控制器。控制器将电解电压值与设定值进行比较，控制开关的开闭，从而保证研磨完成后不存在二次电解。

3 实验结果与讨论

分别利用传统直流电化学研磨方法和改进后的方法对不同直径的钨丝进行研磨，如图3、图4所示。直流电压均设置为10 V，闭环控制比较电压为1.2 V，极间距为100 mm。可以发现，采用改进方法制备的针尖轮廓更加清晰，表面较为光滑，对称性较好。虽然直径较大的钨丝研磨效果相对较差，但相对传统方法也有明显改善。

图5、图6为直径为0.5 mm的钨丝采用“点对面”法研磨过程中电解电压和电解电流的变化情况。从图中我们可以发现，曲率半径-电解电压曲线的线性情况较好，质量稳定性较强;曲率半径-电解电流曲线在电解电流较小时线性较好，但斜率大，分布集中，不易控制。所以，采用电解电压作为控制对象更为合理。

对其进行多项式拟合，可以得到曲率半径r关于电解电压u0的关系式：

4 结论

（1）本文采用的具有闭环控制的“点对面”法，对改善钨探针的传统直流电化学研磨制备方法具有明显效果，针尖质量显著提高。

（2）该优化方法在电解电压设定值适中时，具有良好的可控性和质量稳定性。

（3）本文为钨探针的直流电化学研磨制备提供了一种有效可行的方法，为钨探针的实际应用及工业化生产提供了一定参考。

[参考文献]

[1] MARCO P D，GRASSI W，MEMOLI G，et al.Influence of electric field on single gas-bubble growth and detachment in microgravity[J].International Journal of Multiphase Flow，2003，29（4）：559-578.

[2] 刘平，姚瑝.扫描隧道探针的制备研究[J].现代仪器，2003（6）：30-32.

[3] 谷坤明，汤皎宁，张潇，等.液膜法制备STM探针研究[J].广东化工，2007，34（7）：33-36.

[4] COLLINS G L，MOTARJEMI M，JAMESON G J.A method for measuring the charge on small gas bubbles[J].Journal of Colloid & Interface Science，1978，63（1）：69-75.

收稿日期：2020-06-05

作者简介：许玲丽（1986—），女，江苏徐州人，硕士，工程师，研究方向：流体机械。