徐雪菲,胡 英,贾有青,李 哲
沈阳师范大学粮食学院 (沈阳 110034)
金花葵为一年生草本锦葵科秋葵属植物,又名菜芙蓉,野芙蓉、黏干,有植物界大熊猫的美称[1-4]。 其果实种仁金花葵籽含有油酸、亚油酸、花生烯酸等不饱和脂肪酸,能够明显降低高密度脂蛋白血清胆固醇,进而减少高血压,高血脂及心脏病等疾病的发病率[5-7]。因此,金花葵籽油是一种优质食用油源,具有较好的开发前景。
目前,文献报道金花葵籽油的提取方法比较常见的是超临界CO2萃取[7]和亚临界萃取[8],尚未有超声辅助法提取金花葵籽的报道。超临界CO2萃取适用于分离难分离的物质,萃取率高,无溶剂残留,绿色环保等优点[9],但是超临界萃取面临着萃取压力高,萃取时间长,特别是对于一些固体物料萃取效率低,对提取设备要求高,限制其大规模工业应用[10-11]。超声波辅助法是在正己烷提取法基础上加以超声波震荡辅助提取[12-13],利用设备产生的机械震荡作用和空化作用,使油脂有效成分进入正己烷充分混合,最终达到提高油脂提取率的目的[12,14]。超声波辅助提取设备相较于超临界CO2萃取设备简单,成本低,适于工业化,能够保留多种化合物,与传统油脂提取方法相比,效率高,提取率高[14-20],应用前景广阔。
本实验利用超声辅助法,以正己烷为溶剂提取剂,对料液比、超声时间、超声温度用正交实验获得最优结果。
实验仪器有:JD2000-2L电子天平,沈阳龙腾电子有限公司;SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵,郑州长城科工贸有限公司;SB25-12DTDN超声波清洗仪,宁波新芝生物科技股份有限公司;HH-6数显恒温水浴锅 上海皓庄仪器有限公司;IKA RV10系列旋转蒸发仪,上海辅泽商贸有限公司;Model F色泽仪,北京先华科技发展有限责任公司;油脂氧化稳定性测定仪,北京迪索仪器有限司;
材料和试剂:金花葵,沈阳厚德农业植物产品总公司;正己烷,分析纯,天津市大茂化学试剂有限公司。
1.2.1样品预处理
每次称取200 g样品,粉碎至粉末状(10~13目),放入保鲜袋中备用,且要防止氧化。
1.2.2超声波辅助提取亚麻籽油工艺流程
称取样品粉末→溶剂浸泡,油脂浸出,超声震荡→抽滤→旋蒸→称量出油量→计算出油率
式中:ω为金花葵出油率;m为金花葵出油质量,g;M为放入锥形瓶前的金花葵质量,g。
1.2.3超声振荡法结合有机物提取法(超声辅助法)提取金花葵油的工艺优化设计
1.2.3.1 单因素实验
选取料液比(浸出溶剂为正己烷,g : mL),超声时间(min),超声温度(℃)做为改变因素,在不同因素下测定金花葵出油率。准确称量金花葵油料40 g±0.000 2 g,经粉碎后的置于250 mL锥形瓶中,用正己烷浸出,将锥形瓶置于超声波清洗仪中,超声震荡提取油脂,使用真空抽滤装置使正己烷和油脂的混合溶液与油料残渣分离,采用旋转蒸发仪分离正己烷与油脂,得到金花葵毛油。经真空烘箱,得金花葵油脂,称重,计算出油率。
1.2.3.2 正交实验设计
经过单因素实验得出数据分析,以料液比(g : mL)、超声时间(min)、超声温度(℃)为主要影响因素对实验进行正交设计,以各个因素之下,金花葵油的出油率的高低为判定标准,对金花葵油的最佳浸提条件和工艺进行比对分析,正交实验设计见表1。
表1 因素水平表
2.1.1料液比对金花葵出油率的影响
在控制超声时间为40 min,超声温度为40 ℃情况下,分别选用不同金花葵油料质量与正己烷溶剂料液比(g : mL)的实验,得到结果如图1所示。
图1 料液比对金花葵油的影响
由图1可知,随着料液比越大,出油率升高,最佳出油率是在料液比为1∶5(g/mL)时,出油率为15.72%,在料液比为1∶5后,出油率有较明显下降。
2.1.2超声时间对金花葵出油率的影响
在控制料液比1∶5(g : mL),超声温度40 ℃情况下,分别以不同超声时间(min)的情况下测试出油率,结果如图2所示。
由图2知,超声时间对金花葵出油率有影响,随着超声时间增加,出油率呈先上升后下降趋势,在超声时间为40 min时,出油率达到最佳,为15.60%。
图2 超声时间对金花葵出油率的影响
2.1.3超声温度对金花葵出油率的影响
在控制料液比1∶5(g : mL),超声时间40 min时,分别在不同超声温度(℃)情况下测试出油率,结果如图3所示。
图3 超声温度对金花葵出油率的影响
由图3可知,超声温度对金花葵出油率有影响,出油率随温度增大先增大后减小,在温度为40 ℃时,达到最佳,出油率为15.74%,随后有所下降。
在单因素实验分析的基础上,结合三因素三水平设计表,通过正交实验进一步优化超声浸提工艺,正交实验结果见表2。
表2 正交实验结果
根据极差分析,R(A)>R(B)>R(C),结合数理统计分析,对于金花葵出油率来说,料液比、超声时间、超声温度三个影响因素均为显著影响,但影响金花葵出油率的因素主次关系为:即料液比的影响最大,超声时间次之,超声温度影响为最小,从正交试验可以得到金花葵最佳出油条件为A2B3C1,即料液比2∶5(g : mL),超声时间50 min,超声温度35 ℃,在此最佳条件下进行验证,得到金花葵的出油率均高于上述条件,出油率为15.75%。
对金花葵油的色泽,酸度和OSI值(5.5)理化性质依据国标的方法进行测定,结果见表3。
表3 酸度、OSI值和和色泽结果
通过对金花葵研究表明,在料液比,超声时间,超声温度的单因素实验的基础上进行三因素三水平正交实验,找到金花葵最佳出油条件为A2B3C1,即料液比2∶5(g : mL),超声时间50 min,超声温度35 ℃,出油率达到15.75%。制得的金花葵油脂利用各种仪器分别测出色泽,过氧化值,酸价等理化指标,对金花葵油脂所测得的各项指标符合对优质食用油的食用要求。