离子色谱法检测废水中总氮含量的可行性分析

摘要：本文建立了碱性过硫酸钾消解-离子色谱法测定废水中总氮的新方法，方法可行，回收率高，重复性好，对某厂水样进行分析，结果满意。

关键词：分光光度法;离子色谱法;总氮;废水

Abstrats：In this paper， a new method for the determination of total nitrogen in waste water by alkaline potassium persulfate digestion and ion chromatography was established.The method is feasible， high recovery and good repeatability.

Key words：Spectrophotometry;Ion chromatography;Total nitrogen;Waste water

在污水处理过程中，总氮是衡量水质的重要指标。目前，总氮的检测方法采用HJ 636-2012，该方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法进行测定，具有操作简便、灵敏等特点，但由于受过硫酸钾纯度、消解压力及时间、操作程序、双波长测定重现性、氢氧化钠含量、过硫酸钾和氢氧化钠在220nm对吸光度的干扰等多种因素的影响，导致空白值不稳定或偏高。目前随着离子色谱的不断发展，无机阴离子的检测方法准确可靠，故本文在总氮的检测方法上进行了改进，主要做碱性过硫酸钾消解-离子色谱法的可行性研究，以及与紫外分光光度法进行对比分析。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

压力蒸汽灭菌器（LDZX-30KBS）;双光束紫外可见分光光度计（TU-1901）。

戴安离子色谱仪（ICS-900）;On Guard Ⅱ Ba柱;碳酸钠、碳酸氢钠均为色谱纯;过硫酸钾、氢氧化钠（含氮量小于0.0005%）均为分析纯;所有实验用水均为超纯水。

1.2 色谱条件

8.0mmol/L碳酸钠和1.0mmol/L碳酸氢钠混合溶液等度淋洗，流速为1.0mL/min，抑制器电流为45mA，注射器手动进样，进样体积为20?L，以保留时间定性，峰面积定量。

1.3 方法原理

在120～124℃碱性条件下，过硫酸钾氧化将水样中的各种含氮化合物氧化成最高价态的硝酸盐，加入氢氧化钠中和H+，使过硫酸钾分解完全。消解液经On Guard Ⅱ Ba柱过滤去除硫酸根后，用离子色谱法进行检测，测定以NO3-形式存在的水样中的总氮的含量。

1.4 实验方法

1.4.1 总氮标准溶液的配制

配制浓度为10 mg/L和50mg/L的标准使用液分别用于分光光度法和离子色谱法检测，测定不同浓度的标准使用液的峰面积，以浓度为横坐标，吸光度及峰面积为纵坐标，以最小二乘法计算校准曲线的回归方程。

1.4.2 样品消解及检测

将水样加入比色管中，加碱性过硫酸钾溶液，塞紧管塞，用纱布和线绳扎紧管塞，以防弹出。将比色管置于压力蒸汽灭菌器中，加热，保持温度在120～124℃之间30min，冷却取出，用水定容。采用离子色谱法检测的样品需经On Guard Ⅱ Ba柱过滤后方可上机操作。

2 结果与讨论

2.1 校准曲线绘制

按照1.4.1的方法步骤，进行线性实验。分光光度法曲线为A=0.0099C+0.0008（r=0.9999），离子色谱法曲线为A=0.1798C-0.0009（r=0.9999）。

2.2 精密度实验

将硝酸盐氮的标准样品采用离子色谱法平行测定7次，峰面积分别为0.534、0.535、0.525、0.530、0.532、0.531、0.530，其含量分别为2.98、2.99、2.93、2.96、2.97、2.97、2.96mg/L，含量平均值为2.97 mg/L，相对标准偏差为0.641，表明该方法用于检测硝酸盐氮具有较好的重现性。

2.3 检测结果的比对分析

采用某厂出水做样品，用碱性过硫酸钾做氧化剂，经高温高压消解后，分光光度法检测结果为12.8 mg/L，离子色谱法检测结果为12.9 mg/L。

2.4 準确度实验

对某厂水样进行加标回收，离子色谱法检测结果分别为107%、102%、99.8%，可以看出，采用离子色谱法检测水样中的硝酸盐氮，平均回收率为103%，表明该方法测定结果可靠。

2.5 测量结果的相关性分析

采用一元线性回归对两组相关数据进行分析，如果分光光度法数据（xi）与离子色谱法数据（yi）的关系呈直线趋势，则可以用一条线性直线方程描述二者之间的关系（y=ax+b），该方程根据最小二乘法的原则建立。两者之间线性关系的密切程度用相关系数r度量。

采用8个不同的出水进行对比实验，并运用统计学原理对实验结果进行了相关性分析。总氮检测采用两种方法的线性关系为：y=0.9473x+0.7134，r=0.9843;通过相关系数的计算，得出总氮的分光光度法和离子色谱法存在显著性相关，所以说，碱性过硫酸钾消解法-离子色谱法可以成为检测总氮的分析方法。

3 小结

本文基于碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定水中总氮的国标方法对废水中总氮的测定提出了新方法。以离子色谱法中测定消解液中的硝酸盐氮，从而准确测定出总氮的含量。实验结果表明，该方法的灵敏度、线性关系、精密度、准确定均符合环境监测技术部门的要求。

参考文献

[1]HJ 636-2012 水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[S].2012.

[2]HJ 84-2016 水质 无机阴离子（）的测定 离子色谱法[S].2016.

[3]国家环境保护总局 水和废水监测分析方法（第4版）[M].北京：中国环境科学出版社，2002.

[4]张团生.环境监测水和废水现场采样的影响因素分析[J].环境与发展，2019，31（11）：141+143.

收稿日期：2020-05-25

作者简介：张烨红（1982-），女，汉族，硕士研究生，中级，研究方向为环境监测。