微波消解-原子吸收法测定辣木叶中铅含量的研究

冀新花 刘艳芳

摘 要：为测定辣木叶的铅元素，用微波消解法对辣木叶进行消解处理，采用原子吸收法测定其含量，研究不同微波消解条件对测定结果的影响。结果表明，在消解液体积10mL、微波功率1000W、微波消解压力2.2MPa、微波消解时间10min条件下消解效果最好。在最佳微波消解条件下，精密度和回收率满足测定要求，表明该法是测定辣木叶中铅含量的适宜方法。

关键词：微波消解;原子吸收;辣木叶;铅

中图分类号 TS262.6文献标识码 A文章编号 1007-7731（2020）14-0066-03

Abstract： To determine of Pb in leaves of Moringa oleifera ， the samples were digested by microwave and deteminted by flame atomic absorption spectrophotometry. The results shown that the optimum parameters were digestion volume10mL， digestion powder 1000 W， digestion pressure 2.2MPa and digestion time 10min. Under the optimum parameters， the method have good recovery and precision.Microwave digestion was a suitable method for determine Pb in the leaves of Moringa oleifera.

Key words： Microwave digestion; Atomic absorption spectrophotometry; Leaves of Moringa oleifera; Pb

辣木（Moringa oleifera）是辣木科（Moringaceae）辣木属（Moringa）的落叶乔木，在我国海南、广东、云南、福建等省份均有分布[1]。辣木叶中含有丰富的多酚、黄酮等功能成分[2-3]，具有抗氧化、降血糖、抗疲劳等功能作用[4-6];并含有丰富的维生素A、维生素C、维生素E以及Ca、Mg、Mn、Fe、Cu、Zn等矿物质元素[7]，因而被作为保健食品原料被应用于食品加工中。但近年来，由于生态环境的改变，辣木叶受到重金属等无机外源性污染物的污染，导致辣木叶重金属含量较高。铅是一种具有蓄积性的毒重金属元素，通过土壤、空气、水源，会对辣木叶造成污染，被人食用后会对人体中枢、周围神经系统和肾脏等造成危害[8-9]。因此，测定辣木叶中铅含量具有重要意义。在辣木叶铅元素测定前，需要对样品进行消化处理，微波消解作为一种消解方法，其对测定结果具有较大的影响[10]。本试验研究了不同微波消解条件对测定结果的影响，为检测辣木叶中铅元素提供技术支撑。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器 辣木叶，采自广州;铅标准溶液，上海波尔化学试剂公司;双氧水、硝酸，优级纯;水，超纯水;MDS-200微波消解仪，美国CEM公司;AA140/240原子吸收分光光度计，美国VARIAN公司。

1.2 微波消解 将辣木叶粉碎为粉末后放入溶液杯内，加入一定体积的硝酸和双氧水（硝酸和双氧水体积之比为3.5∶1）后，在电热板上预消解到冒白烟，然后冷却，放入微波消解仪消解。消解后，转移到容量瓶中用超纯水定容。

1.3 样品测试 配制浓度分别为 0、10、20、30、50μg/L的铅标准溶液，在波长283.3nm、灯电流2.0mA、狭缝0.4nm的工作条件下测定一系列铅标准溶液的吸光度，重复测定3次。绘制工作曲线，曲线方程为：A=0.19021×C+0.00023，相关系数R2=0.9998。

2 结果与分析

2.1 消解压力对铅含量测定的影响 在微波功率1000W，消解液体积8mL，消解时间10min条件下，在不同消解压力（1.8MPa、2.0MPa、2.2MPa、2.4MPa、2.6MPa）下进行消解，然后分析样品中铅含量，结果见图1所示。由图1可知，在2.2MPa前，铅含量随着压力的增加而增加，但达到2.2MPa后，继续增加压力，铅含量逐渐降低。因此，2.2MPa是适宜的消解压力。

2.2 消解时间对铅含量测定的影响 在微波功率1000W，消解液体积8mL，消解压力2.2MPa条件下，消解不同的时间（8min、9min、10min、11min、12min），然后分析样品中铅含量，结果见图2所示。由图2可知，在10min前，铅含量随着消解时间的增加而增加，但达到10min后，继续增加消解时间，铅含量变化不大。因此，10min是适宜的消解时间。

2.3 消解液体积对铅含量测定的影响 在微波功率1000W，添加不同体积的消解液（8mL、9mL、10mL、11mL、12mL），在消解压力2.2MPa条件下，消解10min，然后分析样品中铅含量，结果见图3所示。由图3可知，在消解液体积10mL前，铅含量随着消解液体积的增加而增加，但达到10mL后，继续增加消解液体积，铅含量逐渐降低。因此，10mL是适宜的消解液体积。

2.4 微波功率对铅含量测定的影响 在不同微波功率（800W、900W、1000W、1100W、1200W）条件下，添加10mL消解液，在2.2MPa条件下，消解10min，然后分析样品中铅含量，结果见图4所示。由图4可知，在1000W前，铅含量随着功率的增加而增加，但达到1000W后，继续增加功率，铅含量变化不大。因此，1000W是适宜的消解功率。

2.5 精密度与回收率 称取辣木叶样品，按优化后的微波消解条件，分别进行6次测定，结果表明，所得的辣木叶中Pb含量平均为0.43mg/kg，相对标准偏差（RSD）为1.16%。表明该方法具有较好的精密度。称取辣木叶样品3份，按优化后的微波消解條件，并进行加标回收试验，结果见表1。由表1可知，铅回收率在96.6%～100.0%，表明该方法具有较好的回收率。

3 结论与讨论

微波消解作为一种高效的重金属测定的前处理方法，具有加热速度快、加热均匀、试剂用量少、时间短等优点，但对不同的样品需选择合适的消解条件。本实验采用原子吸收法测定辣木叶铅元素时，微波消解的适宜参数为：添加消解液体积10mL，在功率1000W、压力2.2MPa下消解10min。按此条件测定，精密度和回收率圴能满足测定要求。

参考文献

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（责编：张宏民）