赵 海
(湖北省地质局第六地质大队,湖北 孝感 432000)
随着工业化的不断推进,人们在看到工业发展的同时也更加关注环境问题,如今工业生产中冶炼生产造成了严重的环境污染,在评判工业废水和生活用水污染程度时常以其中的氨氮含量为标准。
为了能够确保冶炼厂所排放废水符合排放要求,需要对其中的氨氮物质含量进行准确的测定。
由于国家对环保的重视不断提高,更多的冶炼企业将精力投入到污水的氨氮测定工作中,因此尝试使用了不同的氨氮测定方法,这些方法能够准确的对水中的氨氮含量进行测定,所得到的结果可信度高,在多种方法中以分光光度法的效果最佳,运用范围最广,并且操作简单容易实现,已得到广泛推广。
但是在进行氨氮含量测定时会存在很多的外在因素对测定结果造成干扰,为此下文将以分光光度法为检测方法,金属离子对冶炼废水氨氮测定的影响进行分析,得出两种之间的关系,为后续冶炼废水中氨氮含量测定的准确性提供保障。
氨氮是指水中以游离氨(NH3)和铵离子(NH4+)形式存在的氮。氨氮是水体中的营养素,可导致水富营养化现象产生,是水体中的主要耗氧污染物,对鱼类及某些水生生物有毒害,对人体也有不同成对的危害。
在水质环境检测中,氨氮是判断饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一。方法原理为以游离态的氨和铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420nm处测量吸光度。
以废水中碳酸盐的含量作为水中硬度的评判标准,并且将冶炼水中金属离子如钙离子和镁离子的总浓度表示金属离子。
金属离子直接影响水体的质量,对于硬度高于一定值的水体是不能进行工业生产和生活使用的,我国规定大于450mg/L的水体不能作为饮用水,如若饮用将会导致结石等危害,严重影响居民的身体健康。因此对使用的水体进行总硬度测定是很有必要的,无论是生活用水还是工业用水。如今对冶炼废水测定有很多方法,但是应用最为广泛的是EDTA(乙二胺四乙酸二钠)滴定法,该方法简单易于操作,其主要原理是通过消耗的EDTA推算出金属离子,结果准确。
采用纳氏试剂分光光度法对冶炼厂排放废水中氨氮含量进行测定,该方法主要使用具有碘化钾和碘化汞的碱性溶液加入样品中,样品中的含氨物质会与其发生化学反应产生淡红棕色胶态配合物,根据生产物可在波长420mm处表现出吸收能力强的特点,可推算出测试废水中氨氮含量。考虑到水中存在多种金属离子,在进行氨氮含量测定时,这些离子会不同程度的对实验结果带来误差。
为了保证测定结果的准确性,需要在测定之前对可能造成结果误差的金属离子等物质进行排除,降低对测定的影响。纳氏试剂分光光度法能够在0.025mg/L~2mg/L的浓度范围内进行氨氮含量的测定。并且该方法具有效率高和操作简单的特点,测定所需成本低测定结果准确。但是该方法也有一定的缺点,其使用的试剂具有很强的毒性,并且对显色剂要求高,在完成测定后需要对水样进行集中处理,不得随意放置,测定时也要根据要求确定试剂的用量,减少造成的污染。
试验的原理是冶炼废水样中的氨和铵离子等游离态物质与纳氏试剂进行反应,会产生淡红棕色胶态配合物,由于该生成物能够在波长420mm处表现出吸收能力强的特点,进而推算出冶炼废水测试样品中氨氮的含量。
如果测试样品中存在较多的钙离子会影响到测定结果,这是由于纳氏试剂中的氢氧根会与钙离子发生反应,会使与氨氮含量有关的比色产生改变,这就需要在试验之前进行钙离子排除。
整体来说采用纳氏试剂分光光度法能够很好的完成对水中的总硬度对氨氮含量影响的分析研究。
4.2.1 绘制标准曲线
将使用不同试剂所测得的结果进行数据统计,对存在明显偏差的结果进行剔除,根据吸光度结果进行标准曲线的绘制。绘制得到的标准曲线是分析试验结果的重要依据。
4.2.2 测定样品
标准曲线测定方法见国标纳氏试剂分光光度法,所取标准溶液体积为 :0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00ml,所测吸光度分别为:0.54×10-1、0.84×10-1、1.24×10-1、1.88×10-1、3.33×10-1、4.74×10-1、6.06×10-1、7.37×10-1,扣除标准空白0.54×10-1的吸光度为:0.00、0.30×10-1、0.70×10-1、1.34×10-1、2.79×10-1、4.20×10-1、5.52×10-1、6.83×10-1,标准曲线为:y=6.89×10-2x-0.03×10-2,r=1.002.2试样测定①取2支50mL的比色管,直接加无氨水至刻度线;②取12支比色管,均加入氨氮标准溶液5.00ml,然后分别加入0.00、0.00、2.00、2.00、4.00、4.00、6.00、6.00、8.00、8.00、10.00、10.00ml碳酸钙的1+1盐酸溶液;③重复②中的操作,只是改变氨氮标准溶液为2.50ml。④用无氨水将上述试样定容至50ml。⑤向所有比色管中加入纳氏试剂1.00mL,迅速摇匀。⑥放置10min后,在波长420nm下,用20mm比色皿测定吸光度。将加入同体积碳酸钙的1+1盐酸溶液的两组吸光度取平均值,并扣除空白吸光度记下结果。所取体积为5.00ml、2.50ml氨氮标准溶液加入不同体积碳酸钙标准溶液时测定的吸光度。
由图1我们可以看到,氨氮5.00ml和2.50ml测定的吸光度随碳酸钙溶液浓度增大而缓慢增大。
由于钙离子与纳氏试剂中的0H-反应生成的氢氧化钙,碳酸钙浓度小时,生成氢氧化钙分子间距离比较大,测定时对光束的散射作用小;随着碳酸钙浓度的增大,氢氧化钙分子间的距离逐渐变小,对光束的散射作用也随之变大,致使吸光度缓慢增大。
根据实验结果可以总结得到,处于一定浓度的氨氮含量是,且金属离子在限定值以内,吸光度与硬度成正比;如果金属离子大于一定值时,吸光度会出现跳跃性增长;如果金属离子大于水中Ca(OH)2溶液的溶解度将会导致吸光度的数据波动较大。
金属离子受到氨氮浓度的影响很大,如果冶炼废水中氨氮浓度时刻变化,所得到的总硬度上限也会存在不同,总硬度的限定值与氨氮含量的浓度成正比。
并且氨氮浓度不能过大,一旦氨氮浓度过大将会导致金属离子大于废水中Ca(OH)2溶液的溶解度,所测得的吸光度数据会有很大误差。
由于环保意识的不断提高,工业生产所排放废水的质量问题越来越受到关注,本文以此为研究方向研究了影响冶炼废水质量的两种重要因素,金属离子与氨氮含量,并得到了两种之间的关系。
通过本文的实验可知,进行水体的质量监测时,不仅需要对冶炼废水中氨氮含量进行测定而且还要测定金属离子,这两个指标都是影响水体能否使用的重要因素。并且在进行氨氮测定时需要依据文中的规律进行,合理把控金属离子,避免测定的结果出现误差。