毛梅芬
摘要 腐植酸钾具有来源广泛、成本较低等优点,是制备保水剂的较好原料。本试验以腐植酸钾及丙烯酸为原料,以过硫酸钾为引发剂,以N,N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,用水溶液聚合方法,制备腐植酸钾/丙烯酸型保水剂,测定其聚合温度、单体配比、交联剂用量、引发剂用量对保水剂吸水率的影响。结果表明,腐植酸钾与丙烯酸的质量比为0.6,该类型保水剂的最大吸水率为106 g/g,最适宜的聚合温度为70 ℃,交联剂的最佳用量为0.009 g,引发剂的最佳用量为0.039 g。
关键词 腐植酸钾/丙烯酸型保水剂;合成;性能
中图分类号 TQ225.261 文献标识码 A
文章编号 1007-5739(2020)13-0146-01 开放科学(资源服务)标识码(OSID)
我国水资源相对匮乏,农业用水量约占全国总用水量的60%,节约农业用水具有重要的意义[1]。保水剂是一种化学抗旱节水材料,可以改善土壤的物理性质、提高土壤的含水量,使土壤更好地保持水分及肥效、更好地促进农作物的生长,因而保水剂在节约水资源方面起着至关重要的作用,具有很大的开发潜力和利用价值[2-4]。保水剂对于农作物来说意义极其重大,所以保水剂有可能成为类似于化肥、农药的一种重要的物资。保水剂的研究对于国内外解决水资源短缺的问题以及提高土壤肥效、促进林农业的发展都起着至关重要的作用[5-6]。
1 材料与方法
1.1 供试材料
试验材料主要有腐植酸钾、丙烯酸、N,N′-亚甲基双丙烯酰胺、过硫酸钾、烧杯、水浴锅、真空干燥箱、胶头滴管、磁力搅拌器等。
1.2 试验方法
通过溶液聚合方法制备,具体过程如下:将一定量丙烯酸和去离子水加入200 mL的烧杯中,边搅拌边通N2;加入N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,缓慢搅拌直至完全溶解,通入N2 35 min将溶液中的氧气除去;慢慢加热至50 ℃,然后加入过硫酸钾,适当地加快搅拌速度,反应35 min;加入腐植酸钾,升温至70 ℃,保温3 h;将产物放入真空干燥箱,70 ℃干燥至恒重,取出保水剂粉碎成末待用。
称取一定量的丙烯酸,腐植酸钾(KHA)与丙烯酸(AA)的质量比分别为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0,按照上述试验方法制备不同条件下的保水剂,并测定其吸水率。分别在不同温度下制备保水剂,并测得其吸水率。分别称取不同用量的交联剂N,N′-亚甲基双丙烯酰胺,制备保水树脂并测其吸水率。称取不同质量的引发剂过硫酸钾制备的保水树脂,并测其吸水率。
1.3 性能测定
称取1.0 g保水剂,放置于已洁净的烧杯中,向该烧杯中加入足够量的蒸馏水,经过2 h的溶胀吸水后,用粒度为4.2×10-6 m筛网过滤吸水后的保水剂,直到1 min不会有水滴下来为止。计算公式如下:
吸水率=(保水前水的重量-洗水后濾出水的重量)/(干树脂的重量)
2 结果与分析
2.1 反应物质量比对保水剂吸水率的影响
由图1可知,保水剂的吸水率随着腐植酸钾与丙烯酸的质量比增大而变化,当配比为0.4时,吸水率为65 g/g;当配比为0.6时,吸水率最高,为106 g/g;超过该值后吸水倍率开始逐渐降低,配比为1.0时,吸水率降低到33 g/g。出现这一现象的原因是腐植酸钾用量过多时会使得聚合物的网络结构与其外部溶液之间的渗透压降低,从而使得保水剂的收缩能力有所下降,进而降低了保水树脂的保水性能。
2.2 反应温度对保水剂吸水率的影响
由图2可知,保水树脂的吸水率随着温度的升高先增大后减小。出现这一现象的原因是当温度较低时交联反应的速率比较慢,交联度比较低,保水树脂的立体结构不够充分,进而导致了吸水率较低;保水剂的交联速度随着温度升高而不断加快,使得树脂的立体构型加强,从而使吸水性也随之增强。反应的最佳温度为70 ℃,如果温度继续升高会使得树脂的交联度过大,在吸水过程中交联网络的膨胀会变得困难,使得吸水率下降。
2.3 交联剂的用量对保水剂吸水率的影响
由图3可知,随着交联剂用量增大,保水剂的吸水率先增大后减小,减小到一定程度后变化趋于缓慢;当交联剂的用量为0.003 g时,吸水率为43 g/g;当用量为0.009 g时,吸水率为106 g/g;当交联剂用量为0.015 g时,吸水率又降至 52 g/g。因此,交联剂的最佳用量为0.009 g。其原因是交联剂的用量小,聚合物不能形成有效的三维网状结构,表面上表现为部分溶解性,随着交联剂用量的增加,反应物逐渐形成三维网状结构,使得保水剂的吸水率随之增大。如果交联剂的用量继续增大,网络膨胀时会受到更大的膨胀阻力,使得网络膨胀困难,从而导致吸水率降低。
2.4 引发剂的用量对保水剂吸水率的影响
由图4可知,保水树脂的保水性能随着引发剂用量的增大而逐渐升高,随后趋于不变,当引发剂的用量为0.039 g时,吸水率为106 g/g;随后继续增加引发剂的用量,则对吸水率的影响不大。
3 结论与讨论
本试验研究了反应物配比、反应温度、交联剂和引发剂用量等因素对吸水率的影响。结果表明,制备腐植酸钾/丙烯酸型保水剂的最佳试验条件为腐植酸钾与丙烯酸的质量比为 0.6,反应温度为70 ℃,交联剂的用量为0.009 g,引发剂的用量为0.039 g。
4 参考文献
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