燃煤中全硫测定的质量控制和质量保证

肖玉平　安军

摘 要：硫化物是燃煤中的主要污染物之一，該类物质的控制一般以明确文件为参考，其测定则要求提升方式方法的科学性。文章以燃煤中全硫测定的质量控制作为切入点，给出测试方法、测试结果、标准差校对等内容，再以此为基础，论述全硫测定质量保证方法，分别就选取可靠标准、控制测定过程等内容进行论述。

关键词：燃煤;全硫测定;质量控制;标准差;可视化

燃煤中全硫测定是指以科学的方式、标准化的工作，测定单位重量标准燃煤内硫化物总量，包括有机硫和无机硫两类。燃煤在燃烧过程中产生高温，煤内的各类物质与O2发生反应，产生各类氧化物，未能燃烧的沉渣中也含有S，对空气以及土壤等均可造成污染。提高燃煤中全硫测定质量，可为控制活动提供支持。

1    燃煤中全硫测定的质量控制

1.1  测试方法

目前可用于燃煤中全硫测定的方法较为多样，包括库仑滴定法、艾士卡法等。为保证测定效果，应强调对有机硫、无机硫总量的综合分析，可对不同方式进行同步运用，并采用抽样检测的方式，获取多份燃煤样本中硫类物质的平均值。无机硫主要以盐类、硫化物以及单质（极少）形式存在，有机硫主要以SO2、硫醚等复合物的形式存在于大分子结构中。可采用红外光谱法进行全硫测定。该方法下，选取燃煤样本，以（1 200±10）℃的温度，使样本于富氧气环境下燃烧分解，气流中产生的各类颗粒和蒸汽，需借助盐类和无机物进行吸收，以红外检测方式，测定氧化硫等物质水平。借助朗博-比尔定律获取高精度的硫化物含量信息。一般要求燃烧时间不超过100 s，富氧标准为氧气质量分数超过99.90%，所选样本数不低于10个[1]。

1.2  测试结果

取某工厂使用的标准燃煤20份，借助红外光谱法进行测试。测试参数方面，温度为（1 200±10）℃、标准燃烧时间90 s，氧气质量分数99.99%。燃烧于半封闭环境下进行，以玻璃棉和高氯酸镁盐吸附燃烧后产生的颗粒和蒸汽，直接送入红外检测池进行结果分析。20份样本的测定结果接近，随机选取6份，结果如表1所示。

从结果上看，6份样本中，全硫质量分数最高为0.52%，最低为0.38%，差值0.14%。平均值0.44%，差异较小。为进一步反应测试结果，需要对测试结果进行校对。

1.3  标准差校对

校对标准差的方式较为多样，原则上看，如果所选样本之间硫质量分数最大值与最小值的差异，低于最小值的50%，可直接选取所有样本的均值，反映全硫质量分数水平。如表1所示，全硫质量分数最高为0.52%，最低为0.38%，差值0.14%，小于最低硫质量分数样本0.38%的1/2，可求取6份样本中的平均值，反映本次测试结果。如果所选样本之间硫质量分数最大值与最小值的差异，不低于最小值的50%，需去除硫质量分数最大值样本、最小值样本，获取剩余样本中全硫质量分数平均值，作为全硫质量分数水平参考。如20份样本中，硫质量分数最大值为0.60%、最小值为0.30%，差值0.30%，达到最小全硫质量分数样本的100%，此时需去除极限值样本，再求取平均值，反映本次燃煤全硫质量分数测试结果。

2    燃煤中全硫测定质量保证方法

2.1  选取可靠标准

为进一步控制全硫测定质量，需要选取可靠标准作为依据。目前国内一般以煤炭工业协会提出的《煤中全硫的测定方法》（GB/T 214—2007）作为基本测定标准。该标准考虑了我国燃煤生产的技术特点，引入了库仑滴定法，同时对原有标准中艾士卡法进行了修改，要求灼烧物用浓盐酸处理改为用热水处理;将加入沉淀剂后在沸水中保持30 min改为微沸下保温2 h。此外，高温燃烧此前普遍以1 350℃为基准，新标准下，更改为（1 150±10）℃。在此基础上，还应重视取样的随机性，同时对所有样本的测试回收效果进行分析，选取可靠的设备和用具进行测定[2]。

2.2  控制测定过程

测定过程中，控制要点包括操作规范性、设备性能分析等，其中关键环境为参数的精度控制和仪器调试。在实验室环境下，所有载气设备和配套设备应确保完整、齐备，O=纯度应达到99.99%或以上，电子设备应能够准备进行S质量分数参数的读取，其精度应达到0.000 1 g的水平。所有试剂需达到化学纯标准，氯酸镁等核心试剂需进行使用前测定，确保其性能优良。各类仪器使用前应进行测试，包括反应容器密闭性、电子用具电压稳定性、电流稳定性等。仪器性能无异常，再以标准模式进行实验。一般要求选取2～3个样本，进行仪器调试，确保仪器使用情况无异常，以30 min为间隔，进行核心部分实验。

2.3  可视化分析

可视化分析，是指将测试所获结果，以曲线图、折线图等形式表达，以确保不同样本的测试情况直观可见。如果样本数目过多，还应加强模型设计，通过若干标准化的模型，使不同样本全硫含量得到呈现。某样本在燃烧过程中有机硫的合成和释放量如图1所示，有助于人员直观了解时间约束条件下该样本含硫物质释放情况，效果理想。

3    结语

燃煤中全硫测定十分必要，这要求加强测定过程中的质量控制，保证测定质量。从控制角度上看，应加强测定方法的标准化管理，加强对测试结果的分析和校对。以进一步提升质量为着眼点，选取可靠标准、控制测定过程，同时采用可视化分析方法，加强对数据的处理，综合提升燃煤全硫测定成效。

[参考文献]

[1]刘兴传，郭力强.燃煤电厂蓝烟现象的成因、数学模型判定及解决方法[J].山西电力，2018（4）：62-65.

[2]刘宇，单广波，闫松，等.燃煤锅炉烟气中SO3的生成、危害及控制技术研究进展[J].环境工程，2016（12）：93-97.