县级检测机构关于重金属检测前处理法的探讨

邹大松 向雅洁

摘 要：本文对湿法消解法、干法灰化法、压力消解罐消解法及微波消解法4种重金属前处理方法的实验室设备要求、消解时间、消解样品批次、检测人员的操作水平及实验品耗材5个方面进行分析，进行优势对比，总结出符合自身县级检测机构实验室实际情况的重金属前处理法。

关键词：县级检测机构;重金属前处理法;优势对比

Abstract：This article describes the laboratory equipment requirements， digestion time， digestion sample batch， and testers operations for four heavy metal pre-treatment methods： wet digestion， dry ashing， pressure digestion tank digestion， and microwave digestion. Analyze the five aspects of the level and experimental consumables， compare the advantages， and summarize the heavy metal pre-treatment method that meets the actual conditions of the county-level testing institutions laboratory.

Key words：County-level testing agency; Heavy metal pre-treatment method; Advantages Compared

1 县级检测机构检测农产品重金属工作的重要性

基层农产品的重金属污染不仅危害人们的身体健康，同时也给基层监管部门处理重金属超标种植地带来挑战。要想管理好重金属超标种植地，需要县级检测机构对该区域的农产品重金属含量进行不间断的监督检测，通过实验得到各地区的农产品重金属含量。因此，做好县级检测机构的重金属检测工作对农产品的安全起到重要作用，同时也为监管部门对重金属超标种植地管理提供真实有效的参考数据[1-3]，有助于基层监管部门对超过国家标准限量的农产品产地采取有效的防治对策和措施，有利于维护县区域百姓的根本利益和县区域的和谐稳定。

在重金属检测中，前处理阶段最重要、最耗时。由于县级市的重金属检测主要以农产品及其制品为主，通过比较分析湿法消解法、干法灰化法、压力消解罐消解法及微波消解法4种常用的重金属前处理方法的优点与缺点，总结出符合县级检测机构自身实验室条件的前处理方法[4]。

2 对4种重金属前处理方法进行比较

样品前处理对样品分析结果的准确度起到至关重要的作用，尤其是检测某些高灵敏重金属时，必需保证前处理完全消解，在前处理过程中避免随机误差。

2.1 湿法消解法

湿法消解法是指将样品置于酸性环境中进行加热，通过混合酸将样品中的有机物氧化、分解的前处理方法[5]。湿法消解是目前重金属前处理方法中较简便、经济的方法，只需电热板设备就可以处理批量样品，对实验室条件与人员要求不高。但湿法消解法使用强混合酸加热样品具有一定危险，在长时间的加热消解过程中需要检测人员在旁边查看消解程度，在赶酸过程中会产生大量刺激性的有害气体，对试验人员和环境产生很大的危害。

2.2 干法灰化法

干法灰化法是指样品先加热炭化，再通过500 ℃左右高温灼烧，使样品发生脱水、炭化、氧化、分解，最终将得到的残渣用酸溶液溶解的前处理方法[6]。干法灰化法优点是操作简单，使用试剂耗材少，仪器需要电炉与马弗炉，对实验室设备与人员要求较低，但消解时间长，设备能耗较高，且消解温度高，会造成汞、铅、镉等一些熔点低的重金属挥发损失。

2.3 压力消解罐消解法

压力消解罐消解法是利用外部加熱使钢外罐里面的聚四氟乙烯内罐产生高温高压的酸性环境来消解待测样品。该法操作简单，压力消解罐可反复使用，所需设备配套成本低，对样品消解能力强，可避免不稳定待测物挥发损失，是样品批次较少时较为稳定理想的前处理法[7]。缺点是消解时间较长，称样过多在高压下存在安全隐患，反复高强度使用会使压力消解罐的密封性降低，让聚四氟乙烯内罐的强酸泄露腐蚀钢外罐造成损失与污染。

2.4 微波消解法

微波消解法是利用微波的“热效应”，在高温高压下使酸化样品快速消解的前处理方法。微波消解法可在短时间内对大批量样品进行消解，消解过程污染小，对环境与检测人员友好，样品消解中损失小，提高了检测结果的准确性[8]。但微波消解需要配置微波消解仪，为防止爆罐在消解不同样品时，对称样量和加酸有严格要求，需要对检测人员进行安全操作培训（表1）。

3 对不同条件县级检测机构重金属检测前处理方法的探讨

如今国家越来越重视基层的检验检测工作，如农产品重金属检测。但各个地区的县级检测机构的实验室条件与检测人员的年龄结构不同，有的县级检测机构招聘大量大学生并拥有充足经费购置全新仪器设备耗材，有的检测机构实验室经费不足同时检测人员年龄结构偏大等。针对县级检测机构的实验室条件、检测人员年龄结构与检测样品批次这3个方面，对湿法消解法、干法灰化法、压力消解罐消解法及微波消解法4种重金属前处理方法的优势进行推荐选择（表2）。

4 总结

通过表1对湿法消解法、干法灰化法、压力消解罐消解法及微波消解法4种重金属前处理法在实验室设备要求、消解时间、消解样品批次、检测人员的操作水平及实验品耗材5个方面的优势对比。在不考虑检测机构的客观条件下，4种重金属前处理法的推荐选择为：微波消解法>压力消解罐消解法>干法灰化法>湿法消解法。

通过表2针对县级检测机构在实验室条件、检测人员年龄结构与检测样品批次3个方面对4种重金属前处理法进行分析。当县级检测机构有年轻检测员且经费充足时可选择微波消解法;当县级检测机构有年轻检测员但经费不足时，样品批次少可选择压力消解罐消解法，样品批次多可选择干法灰化法;当县级检测机构检测人员年龄结构偏年老但经费充足时，样品批次少可选择压力消解罐消解法，样品批次多可选择干法灰化法;当县级检测机构检测人员年龄结构偏老且经费不足时可选择湿法消解法。本文通过分析对比4种重金属检测前处理法，为不同实验室条件的县级检测机构在选择重金属前处理法上提供了有效的帮助。

参考文献：

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[4]王书言，檀尊社，张 伟，等.浅谈农产品中重金属检测技术发展[J].河南农业，2009（7）：39-40.

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[7]王晓莹.原子吸收分光光度法测大米中铬的方法研究[J].农业与技术，2018，38（9）：18-19.

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