张瑞婷
(甘肃烟草工业有限责任公司,甘肃 兰州 730000)
卷烟烟气的构成是物理、化学、大气环境等诸多因素综合作用的结果十分复杂,因此烟气的一氧化碳量测定也受到许多因素的影响。有文献[1]研究了当大气压力变化时烟气中焦油一氧化碳烟碱检测结果也随之变化的分析,用回归方程对其检测结果校正的方法。并且其他文献中也阐述了在不同海拔下对烟叶其他烟叶质量品质等影响的研究[2-3]。甘肃省深居西北内陆,其大气压力低,在前人研究的基础上,从兰州83~86kPa大气压下实际出发,采用监测卷烟样品,主要通过大气压力对卷烟烟气中一氧化碳释放量的影响的研究和分析,以期提高实验室质检结果的可比性。
卷烟标样1#监测卷烟,盒标一氧化碳含量为10mg。一氧化碳标准气体 [2.08%、4.07%、6.03%(V/V)]国家标准物质研究中心提供有效期一年(2018年10月~2019年10月)。一氧化碳标准气体(国家标准物质研究中心);德国Borgwalt-KC公司的RM200转盘式吸烟机,以及92剑桥滤片;美国Agilent公司的Agilent7890A气相色谱仪;德国Sartorius公司的电子天平(感量:0.0001g)。
符合GB/T16450常规分析用吸烟机定义和标准条件的吸烟机对1#监测卷烟进行检测。RM 200转盘式吸烟机(检测仪德国博格瓦特公司)
在GB/T16447规定的条件下,环境控制温度:22.5℃;湿度:60%;风速:190~210mm/s。
卷烟在GB/T16447-2004规定条件下 [温度(22±1)℃;湿度(60±3)%]平衡水分,至少 48 小时。根据GB/T19609-2004方法对上述样品用RM200转盘式吸烟机对卷烟样品进行抽吸。
采用国标GB/T 19609抽吸监测卷烟,收集其烟气中的气相物质,采用非散射红外分析仪测定一氧化碳,计算一氧化碳量。
图1 不同大气压力烟气检测结果
从图1中看出,一氧化碳CO的检测结果受大气压力影响明显,一氧化碳的检测值随着大气压的升高而升高,且变化趋势明显。
根据经验烟气中一氧化碳的测量不确定度中只考虑对测量结果有显著影响的相关因素,如图2所示。
图2 一氧化碳不确定度测量
采用一氧化碳测定原理及参考图2中的影响一氧化碳的不确定度来源,建立的数学模型用公式(1)表示
一氧化碳的测量公式
式中:CO——每支卷烟的烟气一氧化碳量
C——一氧化碳示值
V——抽吸容量
N——总抽吸口数
P——大气压力
q——每通道抽吸的卷烟支数
T——环境温度
将大气压力P引入不确定度u(ω),其主要来源于大气压力计的示值误差。其中不确定度的具体信息可参考大气压力计量检定证书。
大气压力表的最大允差为D(0.01)kPa,按照本地大气压力为85kPa和矩形分布估计,则
非标准大气压实验室的测试数据按照CO量10mg/支(盒标量)分两段进行修正。结合经验公式
式中:
CO——CO量校正值(修正值),mg/支;
CO0——CO量实测值,mg/支。P0为标准大气压。
利用 LINEST 函数寻找自变量 X1,X2,X3与 Y的回归关系。运用LINEST函数卷烟标样1#监测卷烟等于11mg/支卷烟样品的CO测定结果进行回归分析结果。
采用上述方法对盒标烟气CO量10mg/支的卷烟样品进行回归分析,得兰州地区CO回归方程如下:
公式中:CO量矫正常数△δ=0.850,见表1。
表1 烟气CO校正结果
结果显示卷烟烟气一氧化碳CO检测结果受大气压力影响明显,随大气压的增高而增高。并建立了本地非标准大气压下烟气CO释放量的修正方程。随着行业降焦力度的增大,低焦油卷烟不断涌现,之后将尝试将高低焦油及一氧化碳释放量的卷烟分两部分建立烟气CO释放量的修正方程,以期提高实验室质检结果及可比性。