双道原子荧光光谱法测定蔬菜中的砷和汞

依兴初?郑云?夏希言?胡龙凤

摘 要：对蔬菜当中的砷和汞进行检测的过程中，需要应用到双道原子荧光光谱法、湿法消解样品。研究采光灯电流的强度、载气总流量、酸度、原子化器的高度以及硼氢化钾的质量分数对检测的影响，保障试验整体水平，检测砷、汞的回收率，分析相对标准偏差。

关键词：双道原子荧光;蔬菜;砷;汞;测定

对食品中的砷和汞进行检测的方法有很多，银盐法以及砷斑法主要用于对砷的化学检测，这两种方法在具体操作过程中步骤过于复杂，后期检测和分析的时间比较漫长，最终所得到的数据的准确性和灵敏性比较低。二硫腙比色法应用于汞的化学检测，利用仪器进行整体分析，经常会应用到原子吸收法、比色法，原子吸收法在整体操作过程中步骤过于繁琐，数据分析时间比较长，灵敏度和准确度都比较低，以至于在具体应用过程中，还需要考虑到许多其他因素。应用双道原子荧光光谱法对蔬菜中的砷和汞进行检测，整体的操作流程比较简便，基体干扰因素比较少，最终所测量的数据准确度比较高，检测过程中所涉及的试剂比较少[1]。

1 实验的开展

1.1 应用的仪器

双道原子荧光光度计、数字恒温电热板、高性能空心阴极灯、电子天平。

1.2 化学试剂

硼氢化钾、盐酸、硫脲、抗坏血酸、硝酸和高氯酸，这些试剂应该为分析纯，而氢氧化钠要选择优级纯。选择适当浓度的汞单元素标准储备溶液以及砷单元素标准储备溶液。选择砷标准工作溶液的过程中，需要根据相关标准进行配比，在稀释过程中需要应用到盐酸，以便于调配出标准的溶液配比。在制作汞标准工作溶液时，稀释过程中应该应用到硝酸，以此得到适量的汞标准工作溶液。调配硫脲和抗坏血酸混合溶液，这种溶液需要现用现配，切不可提前准备[2-3]。

1.3 对样品进行预处理

选取一定量的待测蔬菜样品，蔬菜样品要保证其新鲜性，搅碎之后混匀处理放置于小烧杯中，在烧杯中加入硝酸过夜处理。在小烧杯中加入高氯酸，对小烧杯进行加热处理，当小烧杯出现白烟时继续加热，并驱赶白烟，停止加热之后将小烧杯冷却，一直到温度和室温保持一致。烧杯在清洗过程当中需要用到盐酸，清洗2～3次之后，放置于50 mL的容量瓶中。在测As的容量瓶中加入适量的硫脲和抗坏血酸混合液，定容时需要加盐酸，将试剂摇匀，试剂外标明样品的种类，所有步骤完成之后还需要做样品空白实验[4]。

2 实验条件的选择

2.1 选择盐酸质量的分数

氢化物在反应过程中，需要符合一定的酸度条件，对高浓度的样品进行检测的过程当中，后期会触发记忆效应，为了可以将管道清洗的更加干净，避免后期检测过程当中出现交叉污染，需要用盐酸作为载流。在检测的过程当中，如果砷和汞的荧光强度变化并不强烈，需要仔细的检测强度的范围，以便于可以适当的选择HCl[5]。

2.2 选择适当的仪器

选择空心阴极灯的灯电流时，需要和信号强度联系在一起，信号的强弱和灯电流直接相关。随着灯电流的不断升高，荧光强度也会有一定程度的升高，当电流到达一定程度之后，荧光强度反而会有所下降。若灯电流过低，会导致整个仪器的灵敏度有所下降，但是灯电流过高会影响仪器的使用寿命，故此，需要对灯电流进行更加精准的范围选择。选择最佳的空心阴极灯电流，汞灯电流最好为20 mA，而砷灯电流最好为70 mA，以此有效保障整体检测数据的灵敏性。

选择适当的原子化器高度，在选择过程中，要考虑后期原子化工作效率。原子化器高度不断升高，砷的荧光强度也会得到一定的升高，荧光强度达到了极限值之后就会有所下降。汞则不同，在原子化器高度升高的过程当中，汞的荧光强度是下降的，当原子化器的高度达到一定值域时，汞和砷的相对荧光强度都是比较强的、故此，应该找出原子化器的适合高度。选择适当的载气流速，载气的流速和荧光的强度有着密切的关系，根据数据结果可知，載气流速在变化过程中，荧光强度会随之发生曲线变化。当载气的流速为500 mL/min时，此时砷和汞的荧光强度都是最高的，由此可以看出砷和汞之间存在一定的相关性。

3 结语

对蔬菜中的砷和汞进行检测时，应用双道原子荧光光谱法，该方法在现阶段还是比较新的方法，具有较高的检测效率和准确度。蔬菜中所存有的原有物质比较复杂，在检测过程当需要考虑到许多因素的影响，蔬菜当中不仅存在砷和汞，还存在其他重金属，比如铅和铬，这些重金属都会对蔬菜的检测产生一定影响，故此，蔬菜在检测过程中需要进行预处理。蔬菜检测过程中可以发现，用双蒸水和HCl作为载流得出的结果是相同的。

参考文献

[1]方建国，程景辉.双道原子荧光光谱法同时测定蔬菜中的砷和汞[J].仲恺农业技术学院学报，2012（3）：29-31.

[2]于凤敏，张秋华，陈进.原子荧光光谱法对果园土壤中砷和汞空间分布特征的研究[J].光谱学与光谱分析，2014（5）：45-47.

[3]王晶，王海平，曹冬霞.原子荧光光谱仪同时测定样品中的砷和汞[J].中国环境管理干部学院学报，2014（3）：78-79.

[4]陈殿耿，袁玉霞，王皓莹.氢化物发生-原子荧光光谱法（HG-AFS）测定特硬铅合金中硒和碲[J].中国无机分析化学，2016（2）：113-116.

[5]尉向海，王松珍，王艳红.温度对银盐法测定食品中砷测定结果的影响[J].2014（6）：264-268.