气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留

张珊珊　塔城海关

摘 要：测定农作物中的农药残留一直以来是提升农产品品质，杜绝食品安全隐患的必要环节，其中气相色谱法是应用较多的一种方法，具有分离度高、灵敏度好和简单便捷等特点。笔者就运用气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留的相关问题展开探讨。

关键词：气相色谱法;红心猕猴桃;有机磷

随着科技的发展，我国农业越来越普遍的开始使用各类农药来提高农作物产量和质量。但与此同时也伴随着农药污染问题，尤其是应用比较普遍的有机磷农药，存在较大的残留问题，给终端消费市场带来了较大的食品安全隐患。建立高效的农产品农药残留检测体系，并不断升级检测方法十分必要。

1 意义

1.1 提升农产品质量

农产品生产中使用农药已经变成一种依赖，在没有找到更好的替代技术之前，想要有效提高农作物的综合质量和产能，使用农药还是很必要的手段。随之带来的农药残留也不可避免[1]。

1.2 减少食品污染

对红心猕猴桃等农产品的农药残留量进行气相色谱法测定，可以及时了解农产品的有机磷农药残留量，第一时间对农药残留超标的产品进行及时有效的处理，避免农药残留超标产品流入市场。从而有效减少食品污染现象。从根本上避免市场终端由于农产品农药残留量超标而导致的食物中毒现象。

2 方法

2.1 物料准备

在应用气相色谱法对红心猕猴桃中9种有机磷农药残留进行测定前，要准备好必要的物料。仪器方面要准备好安捷伦7890A气相色谱仪、德国莱驰刀式研磨仪、適配光度火焰检测机器（FPD）、AH-30全自动均质器、PB602-N型电子天平、CF16RN型离心机与LADTECH EV型旋转蒸发仪。另外，试剂方面要准备好经过提前蒸馏处理的乙酸乙酯（AR）、正己烷（HPLC级）、提前4 h在650 ℃下烘烤并在冷却之后置于干燥器中的氯化钠、、浓度均为100 μg/mL的9种常见有机磷农药标准品（三硫磷等）以及相应的配套农药混合标准使用溶液[2]。

2.2 色谱条件

调整相应的复合条件的色谱条件值才可以进行气相色谱法对红心猕猴桃中9种有机磷农药残留测定。选用规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm的DM-1毛细管柱作为色谱柱。柱温在55 ℃持续保持5 min，随后持续加温，一直到200 ℃为止，维持10 min。进样口温度维持在250 ℃，采用无分流进样方式。调节检测器的温度到200 ℃。

载气方面控制好高氮、氢气和空气的流速，分别为100、20 mL/min和75 mL/min。

2.3 样品处理

将样品绞碎，之后投入均质杯中，投入量为25.0 g。接着在匀质杯中投入30 mL乙酸乙酯以及25.0 g无水硫酸钠，之后以10 000 r/min的速度进行高速搅拌，持续2 min，集中进行匀浆处理，随后将提取液用漏斗过滤到鸡心瓶内。其后对残渣进行单独处理，向其中加入20、10、10 mL的乙酸乙酯，利用涡混法提取3次，同样利用提前铺设好玻璃棉的漏斗进行过滤，将过滤液投入到鸡心瓶中。再用40 ℃的水浴对滤液进行旋转蒸发处理，直到将近干燥为止。最后用乙酸乙酯定容到3 mL，进行2 min的涡旋混匀处理，随后将溶液放入10 mL的离心管中，用4 000 r/min的速度进行10 min的离心处理。最终得到的清液即可用于气相色谱测定。

2.4 测定及分析

分别配置浓度分别为1、1.5、2、5μg/mL与10 μg/mL的标准品混合溶液并展开测定。对测定结果进行数据收集整理，并对最终数据进行分析。

3 结论

3.1 线性关系

9种有机磷农药标准品溶液在测定区间内的线性关系良好，均超过了0.998 0。见表1。

3.2 回收率和精密度

在红心猕猴桃基质中分别添加9种有机磷农药混合标准溶液，制作成3个添加水平的加标样品，混合之后静置0.5 h。对其进行测定，对每一个样品分别测定6次。最后发现9种有机磷农药的平均回收率浮动在78.5%～120.3%，RSD<15%，符合农药残留分析要求。

3.3 检出限

农药残留检出限需要控制在标准区间内，通常情况下，检出限应该低于对象物品的最高残留限量（MRL），通常是低于噪音的3倍（SIG/N=3）。通过本方法测定出的检出限和“肯定列表”中规定的9种有机磷农药MRL值进行比较后发现，本方法测定出的检出限均低于“肯定列表”的农药MRL值。因此，本方法适用于红心猕猴桃。见表2。

4 结语

利用气相色谱法对红心猕猴桃中的9种有机磷农药残留进行测定可以很高效的得到实际数据，其方法非常简洁和迅速，回收率和灵敏度也很高。运用气相色谱法进行有机磷农药残留测定，平均回收率在78.5%～120.3%，RSD<15%，检出限所有项均未超出“肯定列表”MRL值。该方法很有实用性，应当广泛应用于农产品农药残留检测。

参考文献

[1]李蕊.陕西省猕猴桃农药使用现状调查及相关农药残留测定[D].咸阳：西北农林科技大学，2019.

[2]党娟，杨刚，李乾.气相色谱法快速测定红心猕猴桃中9种有机磷农药残留[J].农产品加工，2017（22）：43-45.