微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定4个省区锁阳中19种无机元素含量

顾志荣，王小龙，马天翔，孙岚萍，吴国泰，祁梅，许爱霞，葛斌

微波消解电感耦合等离子体质谱法同时测定4个省区锁阳中19种无机元素含量

顾志荣1，王小龙2，马天翔1，孙岚萍1，吴国泰3，祁梅1，许爱霞1，葛斌1

1.甘肃省人民医院药剂科，甘肃 兰州 730000；2.阜阳市中医医院，安徽 阜阳 236000；3.甘肃省中药药理与毒理学重点实验室，甘肃 兰州 730000

建立微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定4个省区锁阳中19种无机元素含量的方法。以HNO3-H2O2为消解体系对样品进行微波消解，采用ICP-MS法同时测定，等离子体射频功率1300 W，雾化气（氩气）体积流量1.1 L/min，等离子流量15 L/min，雾化室温度2 ℃，采样锥孔径1.1 mm，截取锥孔径0.4 mm，数据采集重复3次。19种元素在各自线性范围内均呈良好线性关系，检出限满足分析要求，方法灵敏度高，精密度、重复性、稳定性、回收率良好。锁阳主要矿质元素的平均含量依次为钾＞钠＞镁＞钙＞铁＞锌＞锰＞锶；重金属元素铅、铬、镉、砷、汞、铜含量除个别样品超标外，其余均符合国家规定，不同省区样品重金属元素总量依次为新疆＜青海＜甘肃＜内蒙古。本研究建立的微波消解ICP-MS法可用于4个省区锁阳中19种无机元素的同时测定，为锁阳的质量评价及健康风险评估提供参考。

锁阳；无机元素；重金属；微波消解；电感耦合等离子体质谱

锁阳来源于锁阳科植物锁阳Rupr.的干燥肉质茎，主要分布在内蒙古、新疆、甘肃、青海等西北地区的沙漠和半沙漠地带，多寄生于蒺藜科白刺属植物根部[1]。锁阳含有黄酮、三萜、多酚、有机酸、多糖及鞣质等化学成分[2]，具有抗氧化[3]、抗衰老[4]、神经保护[5]、增强性功能[6]、抗骨质疏松[7]等多种药理作用。锁阳含有丰富的矿质元素与氨基酸，用于多种功能保健食品，如锁阳茶、锁阳咖啡、锁阳酒等。锁阳富含多种对人体有益的矿质元素，也含有对人体有害的重金属元素[8-9]。因此，全面测定和掌握锁阳的矿质元素，对于保证其营养价值及安全性至关重要。目前，仅有采用原子吸收光谱（AAS）测定锁阳无机元素的报道，但测定的元素种类较少，且对痕量重金属元素因灵敏度及检测限达不到要求而无法同时测定[8]。此外，因生长环境及气候条件的变迁，锁阳无机元素含量数据已有改变。因此，本试验采用灵敏度高、准确性好的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定4个省区锁阳中19种无机元素含量，以期为锁阳的质量评价、制药工艺及健康风险评估等提供参考。

1 仪器与试药

iCAP RQ型ICP-MS仪（美国Thermo Fisher公司），ETHOS 900微波消解系统（意大利Milestone公司），Milli-Q超纯水装置（法国Millipore公司），Sartorius BT 125D万分之一电子天平（德国Sartorius集团）。所用玻璃仪器均以浓硫酸浸泡过夜，再以去离子水彻底冲洗后备用。

钠（Na，批号175023-1）、钾（K，批号178906）、钙（Ca，批号17306）、镁（Mg，批号17815）、铁（Fe，批号14040935）、锌（Zn，批号14072142）、锰（Mn，批号14072146）、钴（Co，批号16519）、锶（Sr，批号171023）、镍（Ni，批号16305）、银（Ag，批号12664）、钡（Ba，批号17601）、钛（Ti，批号17426）、铅（Pb，批号17925）、铬（Cr，批号14040931）、镉（Cd，批号14040922）、砷（As，批号14040926）、汞（Hg，批号15031）、铜（Cu，批号167008）单元素标准溶液，1000 μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心；锗（Ge，批号CLGE9-1AM）、铟（In，批号CLIN2-1AM）、铋（Bi，批号CLBI2-1AM）、钪（Sc，批号CLSC2-1AM）单元素内标液，10 μg/mL，SPEX CertiPrep公司；柑橘叶成分分析标准物质（批号GBW 10020），中国地球物理化学勘察研究所；HNO3、H2O2为优级纯，水为去离子水。20批锁阳样品分别采集于甘肃、内蒙古、新疆、青海4个省区，经甘肃中医药大学药学院中药鉴定学教研室李硕副教授鉴定为Rupr.的干燥肉质茎，样品自然阴干，粉碎后过80目筛，冷藏备用，样品来源信息见表1。

表1 锁阳样品来源信息

产地批次编号海拔/m气候类型年平均无霜期/d年降雨量/mm全年日照时数/h年平均气温/℃ 甘肃省酒泉市5GS1～GS5 958～1815暖温带干旱性气候142～190 39.93246.7～3300.09.3～9.9 内蒙古阿拉善盟5NM1～NM5 789～1541中温带大陆性气候150 90.03100.07.2 新疆和田地区5XJ1～XJ52875～3436温带极端干旱荒漠气候220 50.02735.08.0 青海省海南藏族自治州5QH1～QH52926～3266高原大陆性气候无绝对无霜期440.02655.00.5

2 方法与结果

2.1 标准溶液制备

精密量取各单元素标准溶液适量，以2%HNO3溶液稀释，制成Na、K、Ca、Mg、Fe浓度分别为0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0、100.0、200.0 μg/L的混合标准工作溶液，Zn、Mn、Co、Sr、Ni、Ba、Ti、Pb、Cu浓度分别为0.1、0.2、0.4、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 μg/L的混合标准工作溶液，As、Ag、Cr、Cd、Hg浓度分别为0.05、0.1、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0、20.0 μg/L的混合标准工作溶液。

2.2 内标液制备

精密移取Ge、In、Bi、Sc各单元素内标液适量，置于100 mL量瓶中，以去离子水稀释成浓度为1 μg/mL的混合内标液，用于校正基体效应所引入的干扰，保证测量结果的准确性。

2.3 供试品溶液制备

取锁阳样品粉末约0.5 g，精密称定后置于聚四氟乙烯消解罐中，精密加入8 mL HNO3和2 mL H2O2，摇匀，静置至气泡散尽，置微波消解系统内消解。微波功率1000 W，温度在20 min内由室温升至200 ℃，维持20 min，待消解完全后冷却至室温。取出消解罐，在通风橱中将酸挥尽，将消解液转移至50 mL量瓶中，以去离子水洗涤消解罐与盖子3次，洗液合并于量瓶中，以去离子水稀释至刻度，即得。同时同法制备空白溶液和标准参照物溶液[10]。

2.4 工作条件

等离子体射频功率为1300 W；雾化气（氩气）体积流量为1.1 L/min；辅助气体积流量为1.0 L/min；等离子流为15 L/min；雾化室为石英双通道，温度2 ℃；采样锥孔径1.1 mm；截取锥孔径0.4 mm；采样深度7.0 mm；脉冲电压为1050 V；蠕动泵转数为40 r/min；炬管为石英一体化，2.5 mm中心通道；驻留时间30 ms；动能歧视（KED）电压3 V。Na、K、Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu、Cr、Co、Sr、Ni、Ti、As采用Ge作为内标，Ag、Ba、Pb、Hg、Cd采用In作为内标。对样品进行检测时，内标进样管需始终置于内标溶液中，同时样品管需插入浓度由低到高的对照品溶液中，依次测定[11]。重复测定3次，取平均值。

2.5 方法学考察

2.5.1 线性关系及检出限

取“2.1”项下混合标准工作溶液，按“2.4”项下工作条件依次测定，以标准品质量浓度为横坐标，测量值与内标测量值的比值为纵坐标，绘制标准曲线，得到各元素的回归方程及相关系数（），见表2。19种元素在各自线性范围内线性关系良好。

连续测定空白溶液11次，以测定元素的信号响应值标准偏差的3倍所对应的质量浓度为检出限（LOD）[12]，结果见表2。各元素LOD均满足分析要求，方法灵敏度高，能够满足样品中痕量元素的分析要求。

2.5.2 精密度试验

取“2.1”项下混合标准工作溶液，连续进样6次，计算得各元素的RSD为1.2%～3.5%（见表2），表明该方法精密度良好。

2.5.3 重复性试验

取样品GS1约0.5 g，精密称定，按“2.3”项下方法平行制备6份供试品溶液，测定，计算质量分数，各元素RSD为1.0%～4.6%（见表3），表明该方法重复性良好。

2.5.4 稳定性试验

取样品GS1约0.5 g，精密称定，按“2.3”项下方法制备供试品溶液，分别于0、1、2、4、6、8、10、12 h进样测定，结果各元素的RSD为0.7%～2.6%（见表3），表明供试品溶液于室温12 h内稳定性良好。

表2 19种元素线性关系、LOD及精密度试验结果

元素回归方程r线性范围/（μg/L）LOD/（μg/L）精密度RSD/% NaY＝6.990×102X＋1.171×1040.999 8 0.5～200.00.9702.3 KY＝2.810×102X＋5.603×1030.999 7 0.5～200.00.3901.3 CaY＝1.272×104X＋19.311.000 0 0.5～200.01.1302.4 MgY＝2.598×102X＋6.877×1020.999 9 0.5～200.00.4202.3 FeY＝7.290×103X＋2.105×1040.999 8 0.5～200.00.2202.0 ZnY＝1.679×103X＋2.304×1030.999 7 0.1～50.00.0762.1 MnY＝4.303×103X＋4.396×1020.999 6 0.1～50.00.0481.2 CoY＝1.440×104X＋40.780.999 5 0.1～50.00.0052.3 SrY＝7.412×103X＋3.899×1020.999 9 0.1～50.00.0491.3 NiY＝3.905×103X＋4.774×1020.999 4 0.1～50.00.0092.3 AgY＝3.479×104X＋1.523×1020.999 70.05～20.00.0022.1 BaY＝5.887×103X＋5.021×1020.999 8 0.1～50.00.0112.4 TiY＝1.497×103X＋1.796×1020.999 6 0.1～50.00.3802.3 PbY＝1.021×105X＋5.895×1030.999 6 0.1～50.00.0062.5 CrY＝7.804×103X＋5.793×1020.999 50.05～20.00.0793.5 CdY＝5.411×103X＋9.0530.999 70.05～20.00.0272.1 AsY＝1.021×103X＋14.200.999 90.05～20.00.0261.7 HgY＝8.314×103X＋38.960.999 80.05～20.00.0062.4 CuY＝9.976×103X＋1.107×1030.999 9 0.1～50.00.0483.1

表3 19种元素重复性及稳定性试验结果（n＝6）

元素重复性 稳定性 平均含量/（μg/g）RSD/% 平均含量/（μg/g）RSD/% Na10 189.2261.2 10 234.1281.3 K13 273.8351.0 13 265.8620.7 Ca676.1702.0 681.2122.3 Mg1115.2492.2 1127.9852.3 Fe287.6334.1 296.5821.0 Zn20.5323.3 19.6491.4 Mn15.0121.9 13.7582.2 Co4.5244.6 4.6252.5 Sr16.2182.4 15.3420.9 Ni2.2523.2 2.3162.6 Ag0.6341.5 0.6162.3 Ba2.3452.6 2.3521.3 Ti6.1391.3 6.2422.6 Pb2.1623.0 2.1432.3 Cr0.9852.0 0.9921.6 Cd0.2912.2 0.2840.8 As0.5673.3 0.5741.3 Hg0.0061.7 0.0052.4 Cu7.1722.3 7.2692.2

2.5.5 加样回收率试验

取样品GS1约0.25 g，精密称定，分别加入适量19种单元素标准溶液，按“2.3”项下方法平行制备6份供试品溶液，同法制备空白溶液，测定并计算各元素回收率及RSD，结果表明方法准确度良好，见表4。

表4 19种元素加样回收率试验结果（n＝6）

元素取样量/g样品中含量/μg加入量/μg测得量 /μg平均回收率/%RSD /% Na0.252550.9102500.0005042.303±12.456 96.63.5 K0.253321.3153300.0006612.138±13.567100.34.6 Ca0.25 171.056 170.000 340.491±3.104 93.83.0 Mg0.25 280.666 280.000 559.100±6.744102.91.7 Fe0.25 73.057 75.000 147.703±2.860 94.54.6 Zn0.25 5.040 5.000 10.009±0.242105.93.5 Mn0.25 3.656 3.700 7.449±0.144104.35.2 Co0.25 1.142 1.200 2.339±0.010 95.83.6 Sr0.25 3.997 4.000 7.961±0.127103.22.1 Ni0.25 0.562 0.560 1.120±0.024 96.23.8 Ag0.25 0.156 0.160 0.314±0.013105.63.3 Ba0.25 0.567 0.560 1.114±0.017103.64.3 Ti0.25 1.559 1.600 3.149±0.025 97.63.1 Pb0.25 0.533 0.560 1.095±0.008101.61.3 Cr0.25 0.253 0.250 0.498±0.003 96.73.0 Cd0.25 0.071 0.070 0.143±0.003 98.74.7 As0.25 0.145 0.150 0.298±0.004104.73.5 Hg0.25 0.001 4 0.001 5 0.002 6±0.000 2103.75.2 Cu0.25 1.814 1.800 3.607±0.028 95.81.8

2.6 样品含量测定

由于锁阳中各元素含量差异悬殊，故按“2.3”项下方法制得供试品溶液，稀释至1/1000测定Na、K，稀释至1/100测定Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Co、Sr，稀释至1/10测定Cu、Ti，结果见表5。锁阳含有丰富的矿质元素，主要矿质元素平均含量从高到低依次为K＞Na＞Mg＞Ca＞Fe＞Zn＞Mn＞Sr。

2.7 不同省区锁阳中重金属元素比较

比较4个省区锁阳中6种重金属元素Pb、Cd、Cr、As、Hg、Cu平均含量。Pb：新疆＜甘肃＜内蒙古＜青海；Cd：青海＜新疆＜内蒙古＜甘肃；Cr：内蒙古＜甘肃＜青海＜新疆；As：新疆＜青海＜内蒙古＜甘肃；Hg：内蒙古＜新疆＜青海＜甘肃；Cu：新疆＜青海＜甘肃＜内蒙古。重金属总量：新疆＜青海＜甘肃＜内蒙古。

2015年版《中华人民共和国药典》规定中药材重金属元素限量为：Pb≤5.0 μg/g，Cd≤0.3 μg/g，Cr≤2.0 μg/g，As≤2.0 μg/g，Hg≤0.2 μg/g，Cu≤20.0 μg/g[13]；《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》（WM2-2001）除未对Cr作出规定外，其余内容与之相同，同时规定重金属总量≤20.0 μg/g[14]。依据这2个标准，青海产锁阳QH3（青海省海南藏族自治州同德县巴沟乡下巴村）Pb超标，甘肃产锁阳GS3（甘肃省酒泉市金塔县西坝乡马家井湾）、GS4（甘肃省酒泉市金塔县大庄子乡原新民沟村）Cd超标，内蒙古产锁阳NM4（内蒙古阿拉善盟阿拉善左旗苏红图）Cu超标，其余各样品中各重金属元素及重金属总量均符合规定。

表5 锁阳样品中19种元素含量测定结果（μg/g，n＝3）

编号NaKCaMgFeZnMnCoSrNiAgBaTiPbCdCrAsHgCu GS110 203.64113 285.259684.2251122.664 292.22920.16014.623 4.56615.9902.2480.6222.269 6.2372.1330.2851.0130.5820.006 7.256 GS211 022.59012 023.253514.522 712.332 432.26054.356 7.422 2.564 6.4794.4521.0264.336 7.1564.4120.0260.5491.1410.00810.027 GS3 8 816.86310 899.580752.422 814.283 309.80121.59910.38922.534 4.0444.2260.2792.25510.3260.9480.3261.0361.0020.006 5.526 GS412 105.962 9 977.077553.3821422.625 292.89312.442 9.226 0.388 9.2284.2590.3312.259 4.1591.2980.3880.5850.4080.007 0.841 GS5 9 899.410 9 920.745542.578 823.345 299.07812.26213.803 4.486 4.1291.0370.8852.141 6.0484.0260.1840.2590.4110.006 3.588 NM112 025.23213 388.228547.779 369.945 438.25035.103 9.380 0.225 8.3920.9680.4422.02710.2053.7610.0960.4370.5270.002 2.963 NM210 611.96513 272.213629.362 643.863 95.14238.14014.861 6.15913.2521.0670.0632.543 5.9492.4890.1070.3980.3260.001 0.922 NM3 9 861.97010 252.305610.015 241.227 857.82331.177 6.343 3.14820.1121.5670.8192.334 9.7772.5270.2740.4260.4330.002 1.585 NM4 9 686.88815 124.840721.321 262.789 793.60137.25213.30610.42013.1671.1650.4192.26410.3552.6000.1080.0160.785 －21.566 NM5 9 388.52813 792.832151.974 339.7971080.17730.28911.787 0.56211.3073.0351.3752.704 1.0922.3350.2110.9990.649 － 7.237 XJ1 7 873.23414 977.167535.8921236.852 639.63821.76311.676 1.42311.1340.3910.039 － 6.1101.4650.2851.1250.559 － 0.225 XJ2 8 380.04914 514.582453.857 903.116 77.86425.57015.083 1.15915.1081.2440.2532.678 5.8140.0970.1770.3020.311 － 5.625 XJ3 7 982.123 8 869.265697.198 553.486 206.619 9.48110.039 2.149 7.5241.0330.2442.273 2.2831.3170.0661.452 －0.001 1.267 XJ4 9 902.22613 653.314892.470 795.170 301.48124.52712.720 0.358 8.7181.1400.3742.06812.1193.3910.2181.1530.3110.005 2.185 XJ5 8 974.138 8 963.781505.647 415.036 444.23326.326 7.209 1.43412.650 －0.6212.005 2.8461.6220.0321.1260.3290.005 0.710 QH110 012.52214 602.890851.272 395.231 440.363 9.14920.538 1.38812.7761.5870.3521.979 8.1222.9730.2151.1410.2150.005 9.139 QH211 148.72812 052.587667.130 673.412 158.59117.20820.595 0.496 6.9392.2310.1682.738 4.3202.3400.2161.0770.4640.003 3.489 QH311 144.65310 582.139703.191 966.537 336.49314.26426.285 0.87811.012 －0.4661.072 5.5975.2160.0030.6050.2160.004 1.890 QH4 9 880.70314 699.742579.150 794.454 484.55813.22719.158 2.287 9.6301.7390.6111.621 4.2852.9870.0210.3700.2620.013 － QH5 9 927.85814 402.327915.211 657.579 262.46129.28314.848 1.00512.7030.1630.3941.835 4.2542.1740.0660.2571.016 － 9.549

注：“－”表示低于检出限

3 讨论

本试验对HNO3、HNO3-HCl、HNO3-HF、HNO3- HClO4、HNO3-H2O2共5种消解体系及其比例进行了对比研究，结果表明5种消解体系均可完全消解样品，消解液澄清、无残渣。有研究报道，HCl中Cl在ICP-MS测定中会与氩气（Ar）形成ArCl，从而干扰As的测定；而HF在消解赶酸后测定，会对质谱中的雾化室、通透镜和炬管有一定腐蚀作用[15]。本试验经过优选，发现HNO3-H2O2（4∶1）具有消解完全、回收率较高的优点，综合考虑绿色环保及对试验人员防护，最终以此条件进行样品消解。

人体正常新陈代谢需要16种微量元素参与，其中Fe、Zn、Cu、Cr、Se为人体必需矿质元素，Ca、K、Mg、Na为人体必需的主要常量矿质元素，缺乏这些元素会影响人体健康甚至对人体造成严重危害。本研究发现，锁阳含有丰富的矿质元素，Ca、K、Mg、Na等人体必需常量矿质元素含量最高；人体较易缺乏的Fe、Zn微量元素含量次之；Cu、Cr虽为人体必需矿质元素，但超过安全限度也会蓄积中毒而危害人体健康，锁阳中Cu、Cr含量符合国家相关规定。综合来看，锁阳确为一种矿质元素含量丰富且安全性较好的药品及功能保健食品（原料）。

本研究建立了微波消解ICP-MS法同时测定锁阳中19种无机元素含量的方法，并以现行国家标准为参考，对4个省区锁阳的重金属元素含量进行了比较分析。所建立的方法样品预处理简单，测定结果准确可靠，适用于不同省区锁阳的无机元素测定及有害元素评估，能够为锁阳的综合质量评价、制药工艺及健康风险评估等提供一定参考。

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Simultaneous Determination of 19 Inorganic Elements in Cynomorii Herba from 4 Provinces by ICP-MS after Microwave-assisted Digestion

GU Zhirong1, WANG Xiaolong2, MA Tianxiang1, SUN Lanpin1, WU Guotai3, QI Mei1, XU Aixia1, GE Bin1

To establish a method for simultaneous determination of contents of 19 inorganic elements in Cynomorii Herba from 4 provinces by inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) after microwave-assisted digestion.Using HNO3and H2O2as digestion system for microwave-assisted digestion, the inorganic element concentrations were simultaneously determined by ICP-MS. RF power was 1300 W; the flow rate of the carrier gas (argon gas) was 1.1 L/min; plasma gas flow rate was 15 L/min; cooling temperature was 2 ℃; sampling cone aperture was 1.1 mm; interception cone aperture was 0.4 mm; the data collection was repeated 3 times.The 19 inorganic elements showed good linearity in respective concentration range. The detection limit of detection (LODs) met the analytical requirements, and the method had high sensitivity, good precision, repeatability, stability, and recovery rates. The average contents of main mineral elements in Cynomorii Herba were K > Na > Mg> Ca > Fe > Zn > Mn > Sr. The harmful heavy metal elements of Pb, Cr, Cd, As, Hg and Cu in Cynomorii Herba were in compliance with national regulations, except for individual samples exceeding national standards. The total content of heavy metal elements was Xinjiang < Qinghai Province < Gansu Province < Inner Mongolia.The established method of ICP-MS after microwave-assisted digestion can be used for the simultaneous determination of 19 inorganic elements in Cynomorii Herba from 4 provinces, which provides reference for the quality evaluation and health risk assessment of Cynomorii Herba.

Cynomorii Herba; inorganic elements; heavy metal elements; microwave-assisted digestion; inductively coupled plasma mass spectrometry

R284.1

A

1005-5304(2020)06-0073-05

10.3969/j.issn.1005-5304.201907044

甘肃省中药药理与毒理学重点实验室基金项目（ZDSYS-KJ-2018-010）；甘肃省中药质量与标准研究重点实验室基金项目（ZYZL18-004）

葛斌，E-mail：gjy0630@163.com

（2019-07-03）

（2019-08-18；编辑：陈静）