天然橡胶塑性初值测量及不确定度的评定

李凤薇

摘要：

本文以天然橡胶SCR WF样品测定塑性初值，评定其塑性初值不确定度来源，依据标准JJF 10591—2012分析和評定SCR WF样品测试过程中的不确定度分量。该测量过程中所产生的不确定度主要由测量重复性以及快速塑性计压头施加压力所决定。SCR WF样品测量结果表示为塑性初值：P0=4219±161。

关键词：

天然橡胶;塑性初值;标准不确定度

中图分类号：S-3

文献标识码：A

DOI：1019754/jnyyjs20200630014

塑性是天然橡胶产品质量控制的重要指标之一，塑性是指物体受外力作用而变形，当外力去除后，不能恢复原有形状的性质。塑性值越大，天然橡胶的可塑性越小，用快速塑性计测试试样未老化前的快速塑性值，称为塑性初值（P0）。天然橡胶在加工运输贮存过程中，可能会混入金属离子、化学药品或者因为过度的机械作用发生氧化，产生分子间的自然交联，通过塑性初值可以了解天然橡胶硬化程度[1]。塑性初值可以快速、直接地通过快速塑性计获得，有利于生产加工企业对生产工艺和贮存胶料性能进行评估。

不确定度评定是实验室质量控制中非常重要的一个环节，正确评定测量结果的不确定度，可以明确测试过程对检测结果的影响因素，减少人为误差，提高实验室检验水平。

1天然橡胶塑性初值的测量

11测量依据

天然橡胶塑性初值的测量依据GB/T 3510-2006《未硫化胶 塑性的测定 快速塑性计法》。

12测定条件

天然橡胶塑性初值要求试验在100±10℃下进行。

13测定对象

天然橡胶SCR WF。

14实验器械

漂白的、无光的无酸薄纸，单位面积质量约为17g/m2;JC-3000型快速塑性计（江苏拓达精诚测试仪器有限公司）。

15测定过程

取2张薄纸（每张规格为35mm×35mm）放进快速塑性计上下模之间，关闭上下模，调节厚度校准装置归零。将厚度为34±04mm的橡胶试样放在2张薄纸中间，一起放到快速塑性计下模，移动装置闭合上下模，橡胶试样被压至100±001mm的厚度，保持这种压力状态下预热15s。预热完成后通过压力装置给试样施加100±1N的力，并保持150±02s，然后立即测量试样厚度，即在15s测试周期完成时，立即读出塑性测量值[2]。

2天然橡胶塑性初值不确定度的评定

21数学模型

塑性初值为直接测量，快速塑性计显示结果即为测量结果，其数学模型可以表示为[3]：

Y=y+d（1）

式中，Y表示塑性初值;y表示快速塑性计测量值;d表示快速塑性计误差对测量结果影响引入的修正项。

22标准不确定度的计算方法

根据数学模型，得出灵敏系数[4]：

c1=Yy=1c2=Yd=1

根据数学模型，可以得出输出量Y的合成不确定度uc（Y），其中，输入量y、d彼此独立不相关。

uc2（Y）=[Yyu（y）]2+[Ydu（d）]2 =[c1u（y）]2+[c2u（d）]2（2）

将灵敏系数代入式（2），得

uc（Y）=[u2（y）+u2（d）]（3）

23不确定度来源

天然橡胶样品测量不确定度的来源有以下几个方面。

快速塑性计多次重复性测量引入的不确定度分量u（y）;测量时快速塑性计压头带来的包括温度、压力、间距以及保持时间等在内的误差引入的不确定度分量u（d）。

由于天然生胶是按GB/T 15340—2008《天然、合成生胶取样及其制样方法》均匀化制备，其引入的不确定度分量可忽略不计;测量方法是国家标准方法即GB/T 3510-2006《未硫化胶 塑性的测定 快速塑性计法》，测量方法测定引入的不确定度分量可忽略不计;在常温下测量，环境条件对测定结果影响不大，由环境条件引入的不确定度分量同样忽略不计。

24各标准不确定度分量的计算

天然橡胶塑性初值测量结果各标准不确定度分量依据JJF 10591—2012《测量不确定度评定与表示》进行评定。

241由多次重复测量引入的不确定度分量u（y）

在相同的实验条件下，对同一块天然橡胶样品独立重复测定10次，测定结果如表1，采用A类评定，用式（4）计算得出由多次重复测量引入的不确定度。

算术平均值x-=4219，实际工作中以3次平行测量值的中位值为测量结果，由贝尔塞公式可得u（y）。

s=1n-1∑ni=1（xi-x-）2（4）

u（y）=sn=09433=0544

所以，s=0943，u（y）=0544。其自由度ν=n-1=9。

242测量时快速塑性计压头带来的温度、压力、间距以及保持时间等误差引入的不确定度分量u（d）

由式（1）以及不确定度来源分析，评定由快速塑性计压头带来不确定度分量有温度、压力、间距、保持时间引入，采用B类评定，各自评定过程及结果如下。

由检定证书可知，所用快速塑性计压头温度的扩展不确定度为u=012℃，k=2，则其区间半宽度a=u，服从均匀分布，包含因子k=√3，由式（5）可得u1。

uB=ak（5）

u1=0123=0069

试验条件要求测量压力保持在100±1N，最大允许误差为±1N，取其半宽度，服从均匀分布，由公式（5）得u2。

u2=13=0577

试验条件要求压头间距保持在100±001mm，最大允许误差为001mm，取其半宽度，且服从均匀分布，由公式（5）得u3。

u3=0013=0006

试验条件要求测量时间为150±02s，最大允许误差为±02s，取其半宽度，且服从均匀分布，由公式（5）得u4。

u4=023=0115

上述各项相互独立，则快速塑性计压头带来的温度、压力、间距以及保持时间等误差引入的不确定度为：

ud=（u21+u22+u23+u24）=（00692+05772+00062+01152）=0592

25合成標准不确定度及相对标准不确定度

由式（3）得，标准不确定度为：

uc（Y）=[u2（y）+u2（d）]  =（05442+05922）=0804

相对标准不确定度为标准不确定度除以测得值的绝对值，因此相对标准不确定度为：

urel（Y）=uc（Y）x-=08044219=0019

26扩展不确定度

取包含因子k=2，P=95%，则扩展不确定度：

U=kuc=2×0804=1608≈161

27天然生胶塑性初值的不确定度

塑性初值：P0=4219±161，k=2。

3结语

天然橡胶塑性初值测量不确定度来源为测量重复性以及快速塑性计压头温度、间距、压力、保持时间的引入误差。在快速塑性计正常使用的情况下，测量重复性以及快速塑性计压头施加压力的不确定度对测量结果影响最大。

参考文献

[1]

曹海燕.天然橡胶初加工技术[M].昆明：云南大学出版社，2008.

[2]GB/T 3510-2006，未硫化胶 塑性的测定 快速塑性法[S].北京：中国标准出版社，2007.

[3]陈韶.测量不确定度评定中建立数学模型的探讨[J].计量与测试技术，2010，37（01）：48-49.

[4]JJF 1059.1-2012.测量不确定度评定与表示[S]. 北京：中国质检出版社，2013.

（责任编辑李媛媛）