耐高温环氧树脂合成与性能研究

韩建伟（江苏泰特尔新材料科技有限公司，江苏 泰兴225400）

1 合成实验

1.1 实验试剂

合成实验试剂如表1所示。

表1 合成实验试剂

1.2 实验仪器及实验装置

本实验对实验仪器的规格及数量，对实验装置的规格与厂家有一定要求，具体如表2、表3所示。

表2 实验仪器

表3 实验装置

油泵电子秤温度调节仪电子恒速搅拌器椎板粘度计集热式恒温加热磁力搅拌器干燥箱ZY YP2001N TDW- 2001 BC- S212 CAP2000+DF- 101S DZG- 6050SB郑州辉亚液压设备有限公司沈阳龙腾电子有限公司厦门宇电自动化科技有限公司常州易晨仪器制造有限公司广东精谱实业有限公司西安仪创实验室仪器设备有限公司苏州王品工业烘箱设备有限公司

1.3 合成方式

将CAT-18 和CAT-78 助剂以及环氧氯丙烷根据实验所需比例配置好置于三口烧瓶中，用搅拌棒搅拌，使其混合均匀，然后分量加入二氨基二丙醚进行搅拌溶解，进行升温，并维持一定温度后进行闭环反映，温度通常维持在70～80℃，闭环反应结束后，向其中加入萃取剂，充分混合，待其静止，再进行过滤，通过过滤将无机盐以及过量的过氧化钠溶液除去，再用蒸馏水洗涤，最后将有机相导入圆底烧瓶中进行蒸馏、脱挥等一系列操作制备出耐高温环氧树脂。

2 耐高温环氧树脂性能研究

针对耐高温环氧树脂的环氧值、挥发分、粘度等性能做如下分析研究。

2.1 环氧值

环氧值是衡量环氧树脂质量的重要标准，是指100g树脂中所含环氧基团的摩尔数。国际上通用的测定树脂环氧值的方法主要有化学分析法和光谱分析法两种，杂本实验中主要采用化学分析法进行分析，具体测定方法如下：

首先，按照1∶40的盐酸与丙酮的配比配置盐酸-丙酮溶液，并将其密封在玻璃瓶中。

其次，配置混合指示剂，包括：0.1%的甲酚红溶液，取100mg甲酚红与2ml浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行融合，待其充分溶解后加入蒸馏水稀释，稀释剩至100ml 为止；0.1%百里香酚蓝溶液，取100mg 百里香酚蓝与22ml 浓度为0.1mol/L的氢氧化钠溶液进行融合，待其充分溶解后加入蒸馏水进行稀释，稀释至100ml 为止；在10ml 的0.1%的甲酚红溶液中加入30ml的0.1%百里香酚蓝溶液，搅拌至均匀。

最后，配置氢氧化钠溶液，浓度为0.15mol/L，称取一定质量的试样，置于250ml 的磨口三角锥形瓶中，并向其加入20ml 盐酸-丙酮溶液，塞进后摇匀，置于阴凉处30，30min后再向其加入指示混合剂，5滴即可，此外再做一空白试验。

随着二氨基二丙醚与环氧氯丙烷的摩尔比例的增加，产物环氧值增大，当摩尔比例为1∶5.0 时，产物环氧值达到最高峰，之后便开始呈下降趋势，原因在于环氧氯丙烷过量而产生的的副反应。

2.2 挥发分

如果在环氧树脂在合成过程中加入的溶剂和水的残留会使环氧树脂产生一定的挥发分，挥发分若超过一定量，相关产品会在使用过程中出现起泡等不利现象，因此，在合成环氧树脂时注意控制加入溶剂和水的残留量，将挥发分控制在合理范围。环氧树脂制品在使用过程中的状况是反映树脂中挥发性物质的一个参数，具体测定方法如下：

（1）称取一定质量的铝箔皿W，注意铝箔皿一定是干燥后的，再称取一定质量的环氧树脂W1，将其少量的涂在铝箔皿上，注意涂的厚度不应过大，应薄涂。

（2）将涂有环氧树脂的铝箔皿放入烤箱，将烤箱温度调至110℃，烘烤3h 后将其取出，再称铝箔皿与环氧树脂总重量，为W2。

（3）重复（2）步骤，但烘烤时间改为0.5h，之后取出，再称重，此时称得铝箔皿与环氧树脂的总重量与前一次称得总重量的差小于0.01g，也就是W-Wx-1＜0.01.

（4）重复上述操作，取三组试样，待测出三组试样后，计算出三组试样的平均值，注意要保证其中两组平均值之差不大于1%。具体计算公式如下：

上述实验可得，挥发分对环氧树脂整体性能有一定影响，最终测得的三组试样的差越大，说明挥发分越强，环氧树脂性能就越差，反之，测得三组试样的差越小，挥发分越弱，环氧树脂性能就越好。

2.3 粘度性能测试

各行业对环氧树脂年度性能的要求较高，因此，测定环氧树脂年度性能具有重要参考价值，本测试测定环氧树脂存储时间的长短对环氧树脂年度有一定影响（如表3），存储时间越长，粘度越大，这时因为环氧树脂在存储过程中随着存放时间的延长，部分溶剂挥发，粘度便开始增大，且树脂没有杂质和沉淀的产生，若在具体的应用中，粘度过大可以通过添加稀释剂的方式将其稀释，以减小粘度。

表3 耐高温环氧树脂粘度随时间的变化

3 结语

环氧树脂在应用过程中，通常与其他化学添加剂共同使用，如固化剂、增润剂等，主要目的在于提高环氧树脂的耐高温、耐腐蚀、韧度大等性能，这种方式虽在一定程度上满足了市场需求，但却对增加了成本，因此，合成新的具有耐高温性能的环氧树脂十分必要。上述是对耐高温环氧树脂合成与性能分析的实验过程及结论，通过上述实验制得的环氧树脂质量处于较高水平，值得相关企业参考。