蔡龙
(北京市北分仪器技术有限责任公司 北京市 100194)
质谱仪拥有优越的定性、定量能力,极高的灵敏度和很好的广谱性,是目前公认的化学分析仪器中最强有力的工具[1]。通常质谱仪包括以下关键部件:进样系统、离子源、质量分析器、离子检测器、真空部件以及测控系统[2]。真空是质谱仪的“生命”,是质谱仪极为重要的组成部分:
(1)电子倍增器、离子源等核心部件需要在高真空下才能正常工作;
(2)真空度影响质谱仪中离子的平均自由行程,从而影响到仪器的分辨率;
(3)高真空下能避免发生离子-分子反应,保证质谱图样的正确。
综上,为确保质谱仪正常工作,真空度必须达到并稳定地控制在预定范围内[3],这就要求必须对真空度进行准确地测量。
在质谱仪的真空系统中,初级泵提供高真空泵正常工作所需要的前级真空,按照高真空获取设备的不同,质谱仪可以分为离子泵平台和分子泵平台两种类型。
真空测量系统通过拟定的通讯协议,使用RS232串行通讯向测控系统实时传输真空度等相关数据。当腔体的真空度达到预定值时,真空测量系统向测控系统发送真空状态正常的信息。最终测控系统通过TCP/IP协议向上位机传输包含真空度及真空状态在内的数据包,实现对真空度的实时监测。真空状态决定仪器能否正常开阀、扫描,该机制保护了真空腔体内部离子源等元件。真空测量系统的硬件组成如图1所示。
为了降低开发周期、节约成本,分子泵平台和离子泵平台所使用的真空测量板卡硬件上是相同的,下位机软件则根据不同平台的具体需求而区分设计。板卡的硬件系统包括以STM32F103RCT6微控制器为核心的外围电路、RS232通讯电路、信号调理电路、LCD显示模块、LED显示与报警电路等功能组件。
在离子泵平台中,使用的离子泵电源为Agilent公司的4UHV,该电源具有向远端实时传输状态数据的RS232接口,真空测量板卡根据该电源自带的通讯协议,通过串口2获取真空度信息,将数据重新打包后,使用串口1向质谱仪的测控系统发送真空度等相关数据。
对于分子泵平台,选用Agilent公司的FRG-700全量程规作为测量真空的装置,真空测量板上的调理电路将真空规的输出信号进行调理后,送入STM32微控制器的片上ADC,根据真空规的“电压-真空度”转换公式,得到真空测量数据,并上传到至质谱仪测控系统。
离子泵平台的真空测量系统程序设计要实现如下几个功能:
(1)真空测量系统与离子泵电源之间的通讯功能;
(2)消息的解析和信息提取;
(3)为保证通讯过程中信息数据的准确,软件设计中要包含错误检测[4];
(4)真空测量系统与测控系统之间的通讯功能。
软件主程序流程图如图2(a)所示。
离子泵平台的真空测量系统软件流程如下:对芯片和外设进行初始化,其中串口2设置为接收中断;串口2向离子泵电源发送询问电压/电流值的命令后,接收离子泵电源返回的消息;如果本次没有收到返回消息,或者消息解析后发现数据错误,则容错程序会对数据进行处理;当离子泵电源的电流小于7mA时,真空状态视为正常;按照与测控约定好的协议向串口1发送数据。串口2的发送、接收、数据处理以及串口1的发送为一个循环,时间间隔为1s。
图1:真空测量系统组成示意图
表1:真空测量系统与测控系统通讯协议的格式
图2:软件流程图
图3:上位机真空度测量界面
STM32微控制器与离子泵电源间的串行通讯是真空度实时监测的关键。通过“查询/回应”的方式实现数据通讯是4UHV系列电源自带的通讯协议的特点。在与离子泵电源通讯过程中,偶尔会发生离子泵电源应答异常的现象,如果不进行相应处理,则会导致解析异常,影响协议可用性。针对此问题,在软件中建立缓冲区,记录每次向测控发送消息的内容。当出现解析异常的情况时,本次向测控系统发送消息时则使用缓冲区中相应的值,当接收数据错误的次数超过3次后,则认为离子泵电源关闭。该容错机制提高了通讯的可靠性。
分子泵平台中真空测量系统的程序设计主要实现如下几个功能:
(1)STM32片上ADC的软件配置,以及ADC值软件滤波的实现;
(2)完成测量电压到压强值的转换计算;
(3)依照与测控系统约定的协议,将真空度等相关数据组包并发送至测控系统。
软件主程序流程图见图2(b)。
分子泵平台的真空测量系统软件流程如下:系统对目标板进行初始化,启动AD转换,判断电压U是否超出了真空规1.82V~8.6V的有效测量范围,如果超过,则协议中超量程的一位会被置位;如果未超过,则根据FRG-700的“电压-压强”转换公式,进行测量电压值到真空度的计算,并将计算出的真空度按照协议向测控发送。此外,真空腔体是否达到质谱仪的最低工作压强也会在协议中体现。发送消息的时间间隔为1s。
STM32通过串口1向测控系统发送消息。为了保证真空测量系统与测控系统之间数据传输的可靠性与正确性,需要设计严格、合理、规范的通信协议[5]。一般地,串口通信中一个帧通常包括起始位、数据位、效验位、结束位等。结合两种真空平台的真空测量流程,设计通讯协议的格式如表1所示。
将真空测量系统嵌入到四极杆质谱仪中进行测试,图3(a)显示了离子泵平台的工作情况,此刻离子泵电源的输出电压为3000V,电流为330uA,上位机进行换算后得到真空度为8.4×10-5Pa;图3(b)显示分子泵平台在开机后真空度由低变高的过程,可以看出,上位机能准确地获取真空测量系统采集的真空度相关信息,能够满足仪器正常使用需求。
本文介绍了一种用于质谱仪的真空测量系统,详细阐述了系统的硬件结构和软件设计,所研制的真空测量系统兼容分子泵和离子泵两种真空平台,实现了对真空度的实时测量,测试结果符合预期要求,提高了仪器的自动化程度和可靠性,为质谱仪的正常工作提供了条件保障。