提高场发射扫描电镜利用率的探索

范丽霞

摘要：场发射扫描电镜被广泛应用于材料科学研究与生产实践，是材料微观分析不可或缺的重要仪器设备。该文分析总结了目前场发射扫描电镜利用率低下的原因，并结合实际工作经验，分别从操作培训、电镜开放共享、实验技术人员培训以及设备维护四个方面阐述了提高电镜利用率的有效措施。

关键词：场发射扫描电镜;利用率;开放共享

中图分类号：G482 文献标识码：A 文章编号：1674-9324（2020）21-0380-02

一、引言

高校实验室的大型仪器设备是高校开展科学研究的保障，是开展科技创新的重要工具，它在一定程度上反映出学校办学的综合实力和科学研究水平[1-3]。其中场发射扫描电子显微镜及其附件X射线能谱仪、电子背散射衍射仪材料的表面形貌、成分及结构分析，是研究材料结构与性能的重要工具，是高校科学研究的标准配置。依靠实验室人员对试样进行测试的方式已经不能满足测试的实际需求。如何通过有效地管理，使其处于最佳技术状態，并最大程度地发挥其使用效率，为教学科研提供优质服务，是高校实验设备管理者的努力目标。笔者根据对耐火材料与冶金国家重点实验室的FEI Nova Nano 400型场发射扫描电镜及其附件多年的使用和管理经验，分析了目前场发射扫描电镜利用率低下的原因，提出了提高其利用效率的四个措施并对这四个措施进行了实施、探索，结果表明措施确实能有效提高FEI Nova Nano 400型场发射扫描电镜的利用率。

二、场发射扫描电镜利用率低的原因

（一）仪器共享差

目前许多高校实验室管理体制落后，许多实验室仍然处于封闭的自我服务型实验管理模式[4-5]。高校的实验室隶属于各院系，各实验室之间缺少横向交流，这就造成很多研究者没地方测试样品，使实验室设备大量机时闲置造成设备利用率低。

（二）实验技术不足，设备某些功能未得到充分开发

近年来，场发射扫描电镜的附件电子背散射衍射（EBSD）仪被广泛地应用于材料微观结构及微观织构的表征中，它能在很短时间内获得关于样品的大量晶体学信息：晶体织构和界面的取向差;晶粒尺寸及形状分布;晶界、亚晶及孪晶界性质分析;应变和再结晶的分析;物相鉴定;等等。但由于EBSD对样品要求很高，其要求样品表面要“新鲜”，无应力、清洁、表面平整、导电性良好。由于其潜在的操作人员对相关的专业知识了解较少，且材料研究人员也不太了解该技术，导致电镜该附件的利用率低。

（三）设备维护费高

对于场发射扫描电镜，电子枪灯丝为昂贵的易耗品，其保质期只有一年，使用寿命也有两年左右，但其更换费用就需要8万多人民币。另外冷却能谱仪探头所需要的液氮以及固定试样所需要的导电碳胶带、导电银胶也是易耗品，一年的费用也在万元以上。随着电镜服役时间的增长，电镜样品室机械零件长期负荷运行容易疲劳断裂，电镜电脑主机的电子器件也容易老化，都需要更换或者维修，其费用都很昂贵。

三、提高场发射扫描电镜利用率的措施及效果

（一）使用操作培训

为了提高贵重仪器的使用效率，从2012年开始我校耐火材料与冶金国家重点实验室和学校国有资产与设备管理处，每年都联合举办场发射扫描电镜及牛津X射线能谱仪应用技术培训班。培训内容包括仪器的基本结构、成像原理、主要功能、样品的实验前处理、操作注意事项以及设备的日常维护。我们培训对象为全校的教师和学生，并优先培训青年教师以及测试需求量大的课题组的研究生。师生经培训考核之后，为其颁发仪器上机操作合格证书，授权其可以自主上机测试，这样使扫描电镜的开放测试时间由原来的8小时扩展到全天24小时。通过这一举措，我校场发射扫描电镜的使用机时，从2010年全年972.5小时，增加到2014年全年3117小时，利用率得到大幅度提高。另外我们建立了完备的高校实验室大型仪器设备档案，针对场发射扫描电镜，有详细的操作手册、设备点检、闭路电视监控、仪器使用记录以及设备常见问题指导手册，这样可以准确地掌握扫描电镜的运行情况，确保科研的延续性及出现问题后的可追溯性。

（二）建立实验室仪器共享平台

为了使场发射扫描电镜更好地为教学和科研提供支撑和服务，我校率先将场发射扫描电镜纳入耐火材料与冶金国家重点实验室共享平台，实行网上预约。师生只需凭借自己一卡通的账号和密码就可以登录预约平台，查看仪器型号、性能指标、主要用途、当前仪器运行状态以及所属实验室，可以查看仪器设备的预约情况、仪器所在的位置、管理人员的联系方式，以及仪器使用收费标准。师生在完善个人信息后就可以自行选择所需要的测试内容以及测试所需要的时间段，并在预约的时间段内到达实验室进行测试即可。

（三）加强实验技术人员业务培训

实验室技术人员的技术和管理水平直接影响着设备的运行状况和使用效益。我校鼓励实验室人员参加技术培训，掌握精密仪器的新技术，同时也学习其他单位先进的仪器管理经验，鼓励实验室人员参加相关会议、学术交流以及设备厂商的用户会，及时了解仪器设备的最新进展以及在各个科学领域的最新应用研究成果。笔者曾多次参加牛津公司组织的培训会以及用户会，学习了解了EDS及EBSD技术的新进展，获得了有关EBSD试样制备的新方法，拓宽了视野，更新了知识结构，有利于开发仪器新功能，进一步提高了技术水平和综合能力。

（四）重视大型仪器设备的日常维护与维修

只有加强大型仪器设备的规范化、科学化、制度化管理，方能最大限度地发挥开放使用的优势，保障仪器设备安全。为此，笔者在场发射扫描电镜日常维护与维修方面，采取了以下有效措施：（1）认真做好设备日常运行记录，包括样品室压力、电子枪压力、灯丝发射电流以及循环水温度等，做到预先防范;（2）认真填写设备使用记录，包括测试内容、使用时间段、样品数目、学生姓名以及导师姓名;（3）认真做好设备故障及检修记录;（4）每周四下午管理人员对电镜进行维护，包括电镜及能谱仪校准;（5）提前购置零备件，保障维修和保养，防止因购买相关配件而造成设备闲置。

四、結语

大型精密仪器设备是从事教学、科研活动的重要工具。在提高场发射扫描电镜利用率的探索中，我们利用仪器设备共享平台，采用科学的管理方式，推进了仪器的开放共享，对提高场发射扫描电镜利用率起到了明显的效果，弥补了科研实验设备的不足，提高了实验设备的使用率，也培养了学生实践能力，促进了教学和科研的互动发展，为我校教学和科研工作提供了有力支撑，也为构建节约型社会做出了一份努力。

参考文献：

[1]胡亚运.有效提高大型设备利用率的探讨[J].实验室研究与探索，2013，32（1）：180-183.

[2]黄雪玲，党银侠.如何管理好大型设备[J].中国高校科技，2012，（1）：42-44.

[3]张慧娟.新形势下高校如何提高大型仪器利用率[J].教育教学论坛，2015，1（3）：13-14.

[4]张景峰，郭武学.场发射扫描电镜的开放测试与维护探索[J].中国高新技术企业，2013，（15）：29-30.

[5]汪大海.提高高校大型仪器设备利用率及使用效益的探讨[J].实验技术与管理，2006，23（5）：140-142.

Abstract： The field emission scanning electron microscope is widely used in material science research and material production， and is of critical importance to microscopic material analysis. This paper sums up the reasons of low utilization ratio of FE-SEM， and proposes the effective measures to improve the utilization ratio of the equipment from four aspects—training of operation， opening and sharing， training of technicians， and maintenance of the equipment.

Key words： field emission scanning electron microscope; utilization ratio; opening and sharing