川东南地区不同埋深五峰组—龙马溪组页岩储层微观结构特征与对比

刘伟新，卢龙飞，魏志红，俞凌杰，张文涛，徐陈杰，叶德燎，申宝剑，范 明

(1.中国石化 石油勘探开发研究院 无锡石油地质研究所，江苏 无锡 214126；2.中国石油化工集团公司 油气成藏重点实验室，江苏 无锡 214126；3.中国石化 勘探分公司，成都 610041；4.中国地质大学 构造与油气资源教育部重点实验室，武汉 430074)

1 研究现状

美国页岩气勘探取得巨大进展，也促进了中国页岩气、尤其是四川盆地上奥陶统五峰组—下志留统龙马溪组页岩气的勘探开发[1-3]。美国最早开发深层页岩气(埋深超过3 500 m)，在埋深3 500～4 100 m 的Eagle Ford、Haynesville和Cana Woodford区块获得经济开发，但在埋深超过4 400 m的Hilliard-Baxter-Mancos和Mancos区块因单井产量较低未获经济开发[4-5]。

中国海相页岩气资源潜力巨大，但地质背景与美国不同。南方寒武系、奥陶—志留系地层老、演化程度高，海相页岩(如四川盆地)分布广、埋深大，仅盆地边缘和隆起部位埋深浅，并历经多期构造运动叠加[6-8]。浅层页岩气已取得较多突破，在四川盆地东南部和南部建成了涪陵、长宁—昭通、威远3个海相页岩气国家级示范区，这些页岩气埋深一般较浅，小于3 500 m。除四川盆地边缘及盆地外黔北、鄂西等地区以外，盆内绝大部分地区埋深均大于3 500 m[2]；深层页岩气资源量高，深层页岩气勘探前景广泛[6,9-10]。

近年来我国在深层页岩气勘探中取得较大进展，川东南地区多口钻井在五峰组—龙马溪组试获中高产页岩气流，取得了深层页岩气(大于4 000 m)勘探的突破[11-13]。但深层页岩气具有现场含气量测试高、试采产量偏低、递减快、压降快等特点[2，9，11]。前人对四川盆地深层页岩层系的分布、资源量等宏观地质特征研究较多，但对深层页岩储层的岩石组成、微观结构、微孔体积、连通性等认识有限，其与浅层页岩储层存在哪些差异并不清晰。本文对川东南深层D1井五峰组—龙马溪组页岩储层的矿物组成、结构构造、有机质特征、微孔隙及物性进行了分析，并与浅层J1井储层进行对比，研究深层页岩储层特征和内部变化规律。

2 深、浅层页岩储层特征与对比

浅层J1井(埋深约2 400 m)与深层D1井(埋深超过4 200 m)分别位于川东高陡褶皱带和川南低陡褶皱带(图1)[14]。川东南地区晚奥陶世为水深面广的盆地相，沉积了一套厚度不大、岩相稳定的暗色泥质岩和硅质页岩；早志留世龙马溪组沉积期，该区呈现为“北面向次深海敞开、东西南三面受古陆围限、陆架广布”的半闭塞滞流海盆沉积格局，形成川南—鄂西—渝东深水陆棚区，沉积了一套富含有机质的黑色页岩[15]。

2.1 五峰组—龙马溪组页岩储层岩石矿物组成

深层D1井页岩矿物组成(图 2a)与大多数川东南五峰组—龙马溪组页岩矿物组成的变化规律相似，自下而上石英含量减少，黏土含量增加，碳酸盐矿物白云石、方解石含量基本稳定，局部夹白云石薄层；底部优质页岩层段(埋深大于4 200 m)石英含量高(大于45%，局部硅质层段石英可达65%)、黏土总量低(20%～35%)，向上石英含量相对较低(约在30%左右)并保持稳定、黏土含量明显增加(大于45%)。浅层J1井五峰组—龙马溪组页岩矿物组成与深层D1井相似(图 2b)[16-20]，但D1井的石英含量比J1井低8%、黏土矿物含量约高10%，高硅质优质页岩层段(石英大于40%)的厚度明显薄于浅层J1井。矿物组成上的变化及优质页岩层段厚度的差异，是由于沉积环境如沉积水体深度不同等所致[21]。

2.2 五峰组—龙马溪组页岩储层有机质丰度

深层D1井五峰组—龙马溪组页岩储层总有机碳含量(TOC)为0.73%～6.94%，平均2.17%，底部优质页岩层段的TOC平均约为4.02%，略高于浅层J1井(图 3)，预示有更好的含气性，但优质页岩层段厚度相对较薄(约20 m)；由该层段向上TOC开始下降，并基本保持在1%～1.2%之间，变化较小。浅层J1井五峰组—龙马溪组页岩样品的TOC为0.44%～5.77%，平均3.39%(图 3)；TOC大于2.0%的优质页岩层段厚度约38 m，该层段平均TOC为3.91%，向上开始降低；上部TOC含量变化略大，变化规律不甚明显，可能与分析数据少有关。

图1 四川盆地及周缘下志留统底界埋深及深层D1井和浅层J1井位置据参考文献[2]修改。

图2 川东南地区深层D1井(a)和浅层J1井(b)五峰组—龙马溪组矿物组成变化

图3 川东南地区深层D1井和浅层J1井五峰组—龙马溪组孔隙度、TOC垂向变化与对比

深层D1井和浅层J1井页岩储层TOC纵向变化规律基本相似，底部形成明显的高TOC层段，向上逐渐降低(图3)。已有研究表明，高TOC分布层段与高石英含量段的分布相一致，高有机质的形成与生物硅密切相关[22]。

2.3 五峰组—龙马溪组页岩储层孔隙度

深层D1井五峰组—龙马溪组页岩储层孔隙度主要为4%～7.92%，平均5.43%，底部优质层段孔隙度最高，为5%～7.92%，与TOC分布类似，形成明显的底部高孔隙度层段；向上页岩孔隙度略有降低，在5%～6%之间，基本保持稳定，显示孔隙发育也较好。由孔隙度、TOC随深度变化的关系(图3a)可以看出，底部TOC与孔隙度具较好的相关性，TOC越高，孔隙度也越高，说明深层D1井底部优质页岩有机孔贡献较大；向上有机碳含量降低(1%～1.5%)，TOC变化相对较小，而孔隙度变化稍大，但总体较高，孔隙度与TOC之间的相关性不密切，孔隙度的降幅要比TOC小得多，研究认为有较多的无机孔隙的贡献。底部优质页岩层段孔隙度与TOC明显相关，表明底部有机孔隙对孔隙度的贡献更大；上部页岩TOC含量较低，但孔隙度保持较高，说明有较多的无机孔隙的贡献。

浅层J1井五峰组—龙马溪组页岩储层孔隙度为3%～6.5%，底部优质层段表现为高孔隙度(4%～6.5%)特征，同样形成优质页岩高孔隙度层段(图3b)；底部优质页岩层段的孔隙度与TOC呈较好的相关性，TOC高，孔隙度也高，也说明有机质孔隙是孔隙度的主要贡献者。由该深度向上，TOC降低，孔隙度略有降低，但仍然保持较高的页岩孔隙度，这应该是无机孔隙的贡献。浅层J1井与深层D1井储层TOC和孔隙度关系的变化规律相似，底部形成页岩高孔隙度层段，说明川东南五峰组—龙马溪组页岩具有良好的储集物性。

2.4 五峰组—龙马溪组页岩储层微观结构

国内外对页岩储集空间特征，包括对页岩孔隙类型、成因、大小、分布与连通性、有机质纹层及在孔隙连通性中所起的作用已有较多的研究[23-27]。本文利用氩离子抛光—高分辨率场发射扫描电镜(Ar+-SEM)、常规扫描电镜、光学显微镜等分析手段，开展页岩储层微层理、微孔隙及连通性的对比研究。

情况 8.4 若f3(v)=3,此时最坏的情况是v点关联7个6-面,3个(3,3,10)-面(两两不相邻),v的非三角邻点均为3-点,且它们各自还关联着一个3-面。由R1,R2.1,R3.1或R3.2或R3.4及最坏3-面9+-点情形可得

2.4.1 页岩储层微细纹层结构

川东南深层D1井五峰组—龙马溪组页岩储层纵向上页岩微细结构、尤其是微纹层与微层理缝的分布变化明显，主要表现为页岩组成矿物排列方式和微层(页)理缝分布等的不同。底部优质页岩层段常表现为均匀致密块状结构，纵横向结构变化相对小，微细纹层不发育，单一微细纹层厚度大，微层(页)理缝相对上覆页岩层发育较少，表现形式上以单一微纹层厚度大、微层(页)理缝分布少为特征。薄片微层(页)理缝统计结果显示，底部微层(页)理缝相对较少，向上有逐渐增加的趋势(图4)；向上页岩结构各向异性明显，矿物排列方式差异大，微细纹层发育，定向性强，单一微细纹层厚度变薄，平行排列的微细层(页)理缝增多。从显微薄片分析(图5a-c)可以看出，底部优质页岩层段结构相对均匀，显示结构各向同性，向上页岩结构各向异性明显增强。常规扫描电镜结构分析(图6a-c)也显示了微层(页)理缝和单一微纹层厚度随深度的变化规律：从底部优质页岩层段向上，结构从各向同性向各向异性变化，单一微纹层厚度由厚变薄，微层(页)理缝从不发育到较发育、数量由少变多。深层D1井五峰组—龙马溪组页岩结构特征、变化规律与浅层J1井(图5，图6)具有相似的变化规律，页岩微纹层厚度及微层理缝分布规律与页岩有机质、石英及黏土的含量相关。

图4 川东南地区深层D1井五峰组—龙马溪组页岩储层微层(页)理缝随深度分布

2.4.2 页岩储层微孔隙结构

页岩储层微孔隙分析已有较多的研究[18,28]，深层D1井和浅层J1井储层微孔隙结构相似，也与川东南其他地区五峰组—龙马溪组页岩储层大致相同，可以归纳为4种结构类型(图 7)：(1)粒间微孔，由于页岩储层矿物颗粒之间基本都被有机质充填，粒间微孔不发育。(2)粒内微孔，主要见于粒间分布的有机颗粒中，少量存在于球状黄铁矿颗粒内部的充填有机质中及片状黏土和长石解理缝内，有机质内微孔隙是页岩储层最主要的孔隙类型。(3)粒缘隙，有2种存在形式，一种分散于有机质颗粒边缘，每个有机质颗粒与无机矿物接触的边界都具有明显的粒缘缝、隙分布；另一种存在于无机矿物颗粒边缘，在有机质含量较低的上部层段较为发育，尤其在碳酸盐矿物颗粒边缘更常见。粒缘隙的宽度一般在20～70 nm之间，粒缘隙是有机质颗粒之间微孔隙的重要连通网络。(4)层(页)理缝，为尺度较大的连通通道，常见与黑色有机质层(如笔石层)相关、或与黏土有机质纹层过渡时容易形成。层(页)理缝宏观上常与微纹层平行，宽度一般在2 μm左右，扫描电镜分析发现缝的上、下两壁互为对称，认为页理缝在埋藏条件下处于闭合状态(图8)。

图5 川东南地区深、浅层五峰组—龙马溪组页岩储层微观结构薄片分析页岩自深向浅，结构各向异性变强：a.D1井,4 225 m；b.D1井,4 218 m；c.D1井,4 170 m；

图6 川东南地区深、浅层五峰组—龙马溪组页岩不同深度储层微观结构扫描电镜分析页岩自深向浅为均匀致密状、厚纹层和薄纹层：a.D1井，4 224 m；b.D1井，4 199 m；c.D1井，4 183 m；d.J1井,2 411 m；e.J1井,2 401 m；f.J1井,2 335 m

深层D1井五峰组—龙马溪组底部富硅、富有机质页岩储层中有机质微孔隙非常发育，是页岩气的主要储集空间；而上部页岩层段中除有机质孔隙外，无机矿物之间的粒缘隙所占比例有所增加。有机质与矿物颗粒边缘的粒缘缝形成页岩储层的连通网络；页岩储层中微层(页)理缝在地层条件下是闭合的，但随着生产作业(如压裂)后张开，可成为较大的孔隙连通渗滤通道[29-30]。

图7 川东南地区深、浅层五峰组—龙马溪组页岩储层氩离子抛光高分辨率扫描电镜微孔隙结构分析与对比

a.D1井，有机质内微孔隙，4 226 m；b.D1井，粒缘隙较发育，4 226 m；c.D1井，与笔石有关的微层理缝，4 220 m；d.J1井，有机质内较大微孔隙，2 407 m；e.J1井，粒缘隙发育，2 386 m；f.J1井，与笔石有关的微纹理缝，2 406 m

Fig.7 Argon ion polishing high resolution SEM analyses of micro-structure of Wufeng-Longmaxi shale in deep and shallow layers, southeastern Sichuan Basin

图8 川东南地区深层D1井五峰组—龙马溪组页岩储层微层(页)理缝及粒缘隙扫描电镜分析

2.5 页岩储层孔体积与孔径分布

孔体积反映单位质量岩石所具有的孔隙体积总和，孔体积定量是认识页岩不同大小孔隙对储层孔隙贡献最重要的定量手段。目前页岩储层孔体积定量常用的方法有氮气吸附法与压汞法联合测定，一般而言，氮气吸附法对测定小于50 nm的微孔较为准确，而压汞法对测定大于50 nm的大孔隙更可靠。氮气吸附与压汞联合分析用于泥岩盖层微孔径的分析与定量以及页岩储层孔体积与孔径分布分析[31]。采用IUPAC(国际理论与应用化学协会)孔隙分类方法[32]，以孔直径大小划分为微孔(<2 nm)、介孔(2～50 nm)和大孔(>50 nm)；并考虑吸附数据处理模型，介孔选用BJH法、微孔选用HK法、比表面积则采用BET法[33-35]进行页岩储层不同孔径孔隙体积的定量。

采用氮气吸附与压汞联合分析法，对深、浅层五峰组—龙马溪组底部优质页岩层段①～③小层的微孔、介孔和大孔的实际孔体积进行了定量分析。深层D1井底部①～③小层微孔体积在0.006 mL/g左右，介孔体积为0.014～0.017 mL/g，大孔体积为0.001 3～0.001 9 mL/g，总孔体积为0.022～0.025 mL/g；浅层J1井底部①～③小层微孔体积为0.004 0～0.005 7 mL/g，介孔体积为0.011～0.015 mL/g，大孔体积为0.000 8～0.001 4 mL/g，总孔体积为0.016～0.020 mL/g(图9)。由此可见，底部优质页岩层段①～③小层的介孔体积远高于微孔和大孔，是页岩储层孔隙度的主要贡献者；其次为微孔，大孔体积贡献最小，说明介孔和微孔是页岩气的主要储集孔隙。

深层D1井与浅层J1井五峰组—龙马溪组底部优质页岩储层孔隙体积分布规律相似，但也存在一定差异，深层D1井总孔隙体积明显高于浅层J1井。深层D1井储层的大孔体积较大，是由于较多的粒缘隙等无机孔隙所致，粒缘隙的直径与介孔、大孔相当，这与扫描电镜下观察到深层D1井粒缘隙较发育的规律相一致(图7，图8)。深层D1井五峰组—龙马溪组底部①～③小层孔隙较浅层J1井发育，具有“微孔体积多、介孔体积更多、大孔体积较多、总体积较大”的特征，表明页岩在深埋条件下孔隙保持较好，具有良好的储集空间。

3 结论

(1)川东南深层D1井五峰组—龙马溪组页岩矿物组成纵向变化规律与浅层J1井相似，底部优质页岩层段石英含量高、黏土总量低，而上部层段石英含量低并相对稳定、黏土含量明显增高。与浅层J1井相比，深层D1井储层的硅质含量略低，黏土含量偏高约10%，硅质含量大于40%的优质页岩层段厚度较薄。深层D1井和浅层J1井总有机碳含量纵向变化规律也相似，底部优质页岩层段有机碳含量高，向上变低，但基本保持稳定。深层D1井底部优质页岩层段有机碳含量略高于浅层J1井，预示具有更好的含气性。

(2)深层D1井底部优质页岩层段孔隙度高达7%～8%，与TOC呈较好的相关性；向上略有降低，但孔隙度降幅大大低于TOC的降幅，表明上部层段的孔隙度中存在较多无机孔隙的贡献。浅层J1井孔隙度随深度的变化与深层D1井相似，也存在底部优质页岩的高孔隙度段，向上略变小，但也存在一定差异。深层D1井储层孔隙度略大于浅层J1井，应与更多的无机孔隙发育、具有较多的粒缘隙相关，尤其上部层段中粒缘隙较发育。

(3)深层D1井与浅层J1井储层微观结构在纵向上的变化规律相似，底部优质页岩层段为均匀致密块状结构，显示页岩结构各向同性，纵横向结构变化相对较小，单一微纹层厚度大，微层(页)理缝密度低；向上页岩纵横向结构差异大，矿物与有机质定向性强，显示明显的结构各向异性，单一微纹层厚度明显薄，微层(页)理缝密度增高。

图9 川东南地区深层D1井、浅层J1井五峰组—龙马溪组底部优质页岩层段①～③小层孔体积分布

(4)深层D1井储层具有4种微孔隙结构类型：①粒间微孔，因较多有机质充填而不发育；②粒内微孔，包括有机质黄铁矿物等颗粒内微孔隙，为主要的储层孔隙；③粒缘隙，较为普遍，构成页岩储层内部的连通网络；④微层(页)理缝，为尺度较大的微缝隙，微层(页)理缝上、下两壁互为对称，在埋藏条件下处于闭合状态。

(5)深层D1井和浅层J1井五峰组—龙马溪组底部优质储层段孔体积分布特征相似，以介孔为主，微孔次之，大孔贡献最小，但二者在孔体积数量上存在一定差异，前者总孔隙体积明显高于后者，显示其具有良好的储集空间和巨大的勘探潜力。