采用PLS-DA分析毛火方式对工夫红茶品质的影响

滑金杰，王华杰，王近近，李 佳，江用文，王岳梁，袁海波

采用PLS-DA分析毛火方式对工夫红茶品质的影响

滑金杰1，王华杰1，王近近1，李 佳1，江用文1，王岳梁2，袁海波1※

（1. 中国农业科学院茶叶研究所，浙江省茶叶加工工程重点实验室，国家茶产业工程技术研究中心，农业部茶树生物学与资源利用重点实验室，杭州 310008； 2. 余姚市姚江源茶叶茶机有限公司，余姚 315400）

为探究不同毛火方式对工夫红茶品质的影响，明确新型电磁内热式滚筒-热风耦合干燥设备的毛火效果，该研究以一芽一二叶初展嫩度的“福鼎大白”品种为原料进行工夫红茶加工，设定电磁滚筒-热风耦合（Rotary pot - Hot air coupling First-Drying with electromagnetic heat，RHFD）、链板热风（Chain plate Hot air First-Drying，CHFD）、箱式热风（Box Hot air First-Drying，BHFD）、滚筒式滚炒（Rotary pot First-Drying，RFD）等4种毛火方式，比较所制茶样的茶多酚、儿茶素、茶色素、可溶性糖、咖啡碱、氨基酸等29个非挥发性指标，114个气相色谱-质谱技术（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）检测的挥发性香气指标，10个外形和汤色色泽客观评价指标，同时进行了毛火方式的热效率、生产效率、生产成本等性能指标的分析比较，通过偏最小二乘判别统计（Partial Least Squares Discrimination Analysis，PLS-DA）分析毛火方式对优质工夫红茶品质的影响，并获得标志性差异化合物。结果表明：电磁内热式滚筒-热风耦合毛火处理下茶多酚和儿茶素总量显著最低（＜0.05），简单儿茶素含量较高，茶红素和可溶性糖含量、茶黄素综合指标TDE和茶色素综合指标10TFRB最高（＜0.05），毛火方式对茶黄素总量影响不显著（＞0.05）；挥发性化合物总量以RHFD方式最高，RFD方式次之，CHFD方式最低；RHFD毛火方式芳香类、萜烯类等化合物含量最高。电磁内热式滚筒-热风耦合毛火升温快、温度分布均匀且稳定性好，热效率和生产效率高（分别为50.0%、220 kg/h），生产成本较低（仅0.32元/kg），预热时间仅14 min；所制红茶在汤色透亮度、香气甜久度、滋味甜醇度等方面均得到提升，感官总分最高（＜0.05），达88.1。PLS-DA分析从挥发性和非挥发性角度均可将工夫红茶4种毛火方式显著区分，并分别获得了43种和18种差异化合物，结合差异性分析获得标志性差异化合物，2,4,6-三（1,1-二甲基乙基）-4-甲基环己-2,5-二烯-1-酮、香叶醇、3-辛酮、水杨酸甲酯、茶黄素、茶褐素、可溶性糖、表儿茶素等，可作为区分工夫红茶毛火方式，以及定向加工甜香、甜醇、高亮等优质工夫红茶的指标物质。该研究为红茶加工基础和品质提升提供技术参考和理论指导。

品质控制；香气；工夫红茶；电磁内热式滚筒-热风耦合技术；毛火；多元统计；茶色素；香叶醇；性能参数

0 引 言

茶叶具有独特风味和保健功能，根据产品特性和制茶工艺的不同，可分为绿茶、红茶、黄茶、白茶、黑茶、乌龙茶等。其中红茶为全发酵茶，是世界上消费量最大的茶类，具有独特的红汤红叶品质，同时具有防癌抗癌、养肝护胃、消炎杀菌、抗氧化等多种保健功效[1-2]。红茶加工一般经萎凋→揉捻→发酵→毛火→足火制成，其中叶水分在毛火工序下散失最多，由发酵叶的58%～64%降至毛火叶的20%～25%，同时伴随着叶水分的大量蒸发及叶温的快速上升，叶内酶促反应被抑制，发生了大量、剧烈的热化学反应，促进品质物质的转化和提升，促使茶叶优异香气、滋味、色泽等品质的形成[3-4]。红茶生产中应用较广泛的毛火方式有链板式热风毛火、箱式热风毛火、滚筒式滚炒制毛火等。其中，链板式热风毛火技术应用较为广泛，主要以燃气、电等为热源，通过加热空气，促使热风连续流动穿过茶样表面，促进水分在热、风的作用下散失，同时随着叶温的升高，红茶香气转化逐步完成，具有连续化高、能耗低等优点，但存在热风温度输出不稳定、空间温度分布不均匀等问题，此外现有燃气式热源存在初期投资较高、热能传输波动大、温控稳定性差等缺点，电热管式热源存在热效率低、运行成本较高等不足，进而易导致所制红茶出现品质不稳定的现象。箱式热风毛火，主要以电能为热源，适用于中小规模型茶厂，具有投资少、操作便捷等特点，但整体毛火作业时间偏长，易造成品质成分较多损失、香气浓度不足等问题，此外因多为电热管式加热，故箱体内上下层空间温差大，易造成水分散失速率不一、品质不稳定的现象[5-6]。滚筒式滚炒制毛火，主要以煤柴、燃气、电等为热源，通过茶在制品与筒壁的摩擦滚炒，迅速提升叶温、散失叶水分，毛火作业时间相对较短，同时滚炒方式可收缩茶条，利于紧细弯曲外形的形成，同时反复摩擦会导致叶细胞壁大量破坏，及叶内生化反应加速，进而所制红茶的香气浓度和滋味强度均显著提升，然而现有热源（煤柴、燃气等）温度波动较大、操控性较差，易造成焦叶、异味、叶色发黄发灰等现象。此外，一些新型技术如理条式炒制毛火[7]、微波干燥技术[8]、低温真空干燥技术[9]、远红外干燥技术[10]、低温真空-热风联合干燥[11]、微波-真空联合干燥技术[12-13]等在毛火工序得到了初步研究和应用，但这些毛火技术多存在热效率低、温控不精准、热能分布不均匀、连续化程度低、品质不佳不稳定等问题。为此本团队将应用广泛的热风毛火技术和滚筒式滚炒毛火技术相结合，以新型电磁内热技术为热源，研制出电磁内热式滚筒-热风耦合烘干机，该设备是在分段调控筒壁温度的电磁内热滚筒杀青（专利号ZL201020157 446.2）的基础上，添加了对热风温度和热风风量的调控技术，使得在制品毛火作业时同时受到滚筒筒壁和热风的双重作用，既保持了在制品与筒壁摩擦促进香气高锐的特点，又能提升毛火热效率和生产效率，获得稳定、优质的红茶品质。此外现有有关毛火方式和工艺参数对茶叶品质形成的研究多集中于绿茶样品，而毛火方式对红茶滋味、汤色和香气品质成分和整体感官风味品质影响的研究甚少。为此，文章设定了现有生产中应用较为广泛的箱式热风毛火、链板式热风毛火、滚筒式滚炒毛火等，以及新型电磁内热式滚筒-热风耦合毛火等共4种毛火方式，进行茶多酚、儿茶素组分、茶黄素组分、氨基酸、茶红素、茶褐素、可溶性糖、咖啡碱等滋味汤色品质成分检测，对茶样香气进行GC-MS检测，同时对茶样外形和汤色色泽属性进行色差仪客观检测，探究毛火方式对红茶品质成分含量和特色风味形成的影响，并进行性能参数和毛火效果的比较，综合获得最适的红茶毛火方式，同时进行PLS-DA统计分析，以获得红茶毛火方式的差异化合物，为优质红茶连续化、标准化和定向化加工提供理论支持及技术指导。

1 材料与方法

1.1 试验原料与设备

茶鲜叶原料：福鼎大白品种，于余姚市姚江源茶叶茶机有限公司茶园基地采摘，采摘时间为2017年9月12日，采摘标准为一芽一二叶初展，含水率为78%±1%。

主要仪器与设备：YJY-20S型连续摊青萎凋机，6CR-55型组合式揉捻机，YJY-20F型多层红茶发酵机，YJY-RY-25型燃油式热风茶叶烘干机，余姚姚江源茶叶茶机有限公司；JY-6CHZ-7B型茶叶烘焙提香机，福建佳友机械有限公司；6CMG-63A型茶叶滚筒辉锅机，浙江新昌县银球机械有限公司；YJY-GH4550-80B型电磁滚筒-热风耦合滚烘机，中国农业科学院茶叶研究所与余姚姚江源茶叶茶机有限公司联合研制；MA-150C 红外水分测定仪，德国赛多利斯公司；LGJ-50C型真空冷冻干燥机，北京四环科学仪器厂有限公司；CM-5型台式分光测色仪，CM-600d型便携式分光测色仪，柯尼卡美能达（中国）投资有限公司；Sartorius Quintix224-1CN型分析天平，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；Waters 1525 series型高效液相色谱仪，沃特世科技（上海）有限公司；岛津UV-3600型紫外-可见近红外分光光度计，日本岛津公司；JW-B型分液漏斗振荡器，常州市顶新实验仪器有限公司；Pegasus 4D 全二维气相色谱-飞行时间质谱联用仪（GC×GC-TOFMS），美国LECO公司。

1.2 制茶流程及工艺设计

1）萎凋：控温控湿萎凋，温度28 ℃，相对湿度70% ，摊叶厚度5 cm，萎凋12.0 h，至含水率62%~64%，进行揉捻。

2）揉捻：以空揉20 min→轻揉15 min→重揉10 min→轻揉15 min→重揉10 min→轻揉5 min→解块进行，总计75 min。

3）发酵：控温控湿发酵，温度26 ℃，相对湿度95%以上，摊叶厚度8 cm，发酵时间4.0 h。

4）毛火：设计不同的毛火方式，笔者调研产业上应用较广泛的工艺参数并使用[7,14-16]，烘至叶含水率20%～25%，有明显刺手感。具体如下：

滚筒式滚炒毛火（Rotary pot First-Drying，RFD）：滚筒温度160 ℃，滚筒传动转速1 000 r/min，滚筒转速20.0 r/min，毛火时间3.0 min，投叶量500 kg/h。

链板式热风毛火（Chain plate Hot air First-Drying，CHFD）：温度110 ℃，链板传动转速900 r/min，热风风机转速1 200 r/min，毛火时间9.0 min，摊叶厚度2 cm。

箱式热风毛火（Box Hot air First-Drying，BHFD）：温度110 ℃，样盘传动转速7 r/min，毛火时间20.0 min，摊叶厚度2 cm。

电磁内热式滚筒-热风耦合毛火（Rotary pot- Hot air coupling First-Drying with electromagnetic heat，RHFD）：滚筒温度160 ℃，滚筒传动转速1 000 r/min，滚筒转速20.0 r/min，热风温度110 ℃，热风风机传动转速1 050 r/min，毛火时间3.0 min，投叶量550 kg/h。

5）足火：毛火后摊凉30 min进行链板式热风足火，温度100 ℃，叶厚2 cm，链板传动转速750 r/min，热风风机转速12 00 r/min，足火11.5 min，至叶含水率＜7%。

1.3 检测方法

1.3.1 品质生化成分检测

以不同毛火方式获得的红茶毛样冷冻干燥样为检测对象：茶多酚，福林酚试剂比色法（GB/T 8313－2008）；游离氨基酸总量，茚三酮比色法（GB/T 8314－2002）；可溶性糖，蒽酮比色法[17]；儿茶素组分和咖啡碱含量，高效液相色谱（High Performance Liquid Chromatography，HPLC）法[15]；茶黄素组分，高效液相色谱法[18]，茶黄素、茶红素、茶褐素等，系统分析法[19]。品质相关综合评价计算指标计算如下：

TETC=EGCG+GCG+ECG+CG （1）

TSC=EGC+GC+EC+C （2）

TAC=TETC+TSC （3）

10TFRB=(10TFs+TRs)/TBs （4）

CI=100TFs/(TRs+TBs) （5）

TDE=TF/6.4+2.22(TF3G+TF3’G)/6.4+TFDG （6）

TRF=TRs/TFs （7）

式中TETC为4种酯型儿茶素质量分数（%），EGCG为表没食子儿茶素没食子酸酯质量分数（%），GCG为没食子儿茶素没食子酸酯质量分数（%），ECG为表儿茶素没食子酸酯质量分数（%），CG为儿茶素没食子酸酯质量分数（%）；TSC为4种简单儿茶素质量分数（%），EGC为表没食子儿茶素质量分数（%），GC为表没食子儿茶素质量分数（%），EC为表儿茶素质量分数（%），C为儿茶素质量分数（%）；TAC为8种儿茶素质量分数总量（%）。10TFRB为茶色素综合指标，TFs为总茶黄素质量分数（%），TRs为茶红素质量分数（%），TBs为茶褐素质量分数（%）；CI为汤色指数；TDE为茶黄素综合指标[20]，TF为茶黄素质量分数（%），TF3G为茶黄素-3-没食子酸酯质量分数（%），TF3′G为茶黄素-3′-没食子酸酯质量分数（%），TFDG为茶黄素-3,3′-双没食子酸酯质量分数（%）；TRF为茶红素与茶黄素的比值。

香气成分检测：样品香气吸附前处理，红外辅助顶空固相微萃取技术（Infrared-Assisted Extraction Coupled to Headspace Solid-Phase Microextraction，IRAE-HS- SPME）；样品香气检测，气相色谱-质谱技术法（Gas Chromatography-Mass Spectrometry，GC-MS）[21]。

1.3.2 茶样外形色泽和汤色色泽属性检测

外形色泽测定：使用便携式色差仪进行三角5次重复测定，获得毛火样SL、Sa、Sb、SC、Sh色泽属性，其中SL值代表外形明亮度，Sa代表外形红绿色度，Sb代表外形黄蓝色度，SE值代表SL、Sa和Sb的综合表现，SC代表外形饱和度，Sh代表外形色调角[19]。

汤色色泽测定：称取3.0 g茶样，150 mL沸纯水在审评杯里浸提5.0 min，后茶水分离，茶汤降至室温待测。取茶汤置于比色皿，在CM-5型台式分光测色仪进行色差测定，获得茶汤色泽属性值LL、La、Lb，等，每个样品重复测定3次，其中LL值代表汤色明亮度，La代表汤色红绿色度，Lb代表汤色黄蓝色度。

1.3.3 感官品质评审和热效率计算

感官品质评审以感官总分计算参照GB/T 23776-2018。由5位高级评茶员组成品质评定小组，取50 g茶样至样品盘，评外形，后称取3 g茶样，加入150 mL沸水冲泡5 min后进行密码审评，采用评语与百分制打分相结合的方式评定茶叶品质，评定外形、香气、汤色、滋味、叶底等，每项100分。

感官总分=香气得分×25%+滋味得分×30%+

外形得分×25%+汤色得分×10%+

叶底得分×10%（8）

热效率η是评判制茶设备性能指标的重要参数，其计算公式如下：

η=输出/输入×100%=/×100% （9）

式中输出为有效输出能量，J；输入为输入能量，J；为比热容，J/(kg·℃)；为质量，kg；为温差，℃；为输入功率，W；为加热时间，s。

1.4 数据处理

试验重复3次，每次试验结果以3个重复的平均值表示。采用Origin8.0用于分析不同足火热传递方式下品质成分的比较；SAS9.4用于分析不同热传递方式下品质成分含量间差异的显著性；SIMCA-P13用于对不同热传递方式下对色泽和滋味影响的主成分分析，通过偏最小二乘判别统计（Partial Least Squares Discrimination Analysis，PLS-DA）分析获得的得分图进行不同毛火方式的判别分析，再通过预测变量重要性（Variables Important in the Projection，VIP）分析，获得差异化合物。

2 结果与分析

2.1 毛火方式对工夫红茶品质成分含量的影响

2.1.1 毛火方式对茶多酚、儿茶素组分和没食子酸含量的影响

茶多酚和儿茶素是红茶重要的呈味物质，同时是形成茶黄素、茶红素和茶褐素等品质成分的关键底物。由表1可以看出，毛火方式对茶多酚含量影响显著（<0.05），由大到小为RFD、CHFD、BHFD、RHFD，即在电磁内热式滚筒-热风耦合毛火处理下茶多酚的转化量最大，含量最小；儿茶素总量以RHFD显著低于其他3种处理（<0.05），而RFD、CHFD和BHFD间无显著差异（>0.05），然酯型与简单儿茶素比（TETC/TSC）受毛火方式显著影响（<0.05），以RFD最高（0.942），CHFD和RHFD次之（分别为0.598和0.595），BHFD最低，仅0.476，即毛火方式对儿茶素单体的转化反应呈显著差异影响（<0.05）。

表1 不同毛火方式对工夫红茶茶多酚和儿茶素总量的影响

注：同一列不同字母表示在0.05水平上差异显著性，下同。

Note: The different letters in the same column indicated the difference between the treatments is significantly through LSD test. (=0.05), and the same below. TETC=EGCG+GCG+ECG+CG; TSC=EGC+GC+EC+C

由图1可以看出，各儿茶素组分中以GC的含量最高，EGC和ECG次之，GCG和C的含量相对最少，同时简单儿茶素（TSC）的含量显著高于酯型儿茶素（TETC）的含量（<0.05）。毛火方式对儿茶素各组分含量影响显著（<0.05），对没食子酸含量无显著影响（>0.05），GC、EGCG、GCG、ECG、CG等组分和TETC含量均以RFD处理最高，CHFD次之；EGC组分和TSC含量由大到小为CHFD、BHFD、RHFD、RFD，并呈显著差异（<0.05）；C组分以BHFD处理极显著高于其他处理（<0.01），EC组分则以RHFD最高（<0.05）。

注：GA为没食子酸，GC为表没食子儿茶素，EGC为表没食子儿茶素，C为儿茶素，EC为表儿茶素，EGCG为表没食子儿茶素没食子酸酯，GCG为没食子儿茶素没食子酸酯，ECG为表儿茶素没食子酸酯，CG为儿茶素没食子酸酯。RFD为滚筒式滚炒毛火，CHFD为链板式热风毛火，BHFD为箱式热风毛火，RHFD为电磁内热式滚筒-热风耦合毛火，下同。

茶多酚和儿茶素组分的氧化、聚合及降解等转变受毛火的温度、时间及热传递方式等共同影响[22]，毛火温度越高、时间越长，多酚类的氧化和降解反应越剧烈。滚筒式滚炒毛火处理下，茶在制品持续与高温筒壁接触，叶温快速升高，酚类酶促反应终止，同时处理时间较短，降解反应少量进行，故茶多酚和儿茶素总量最高；链板式热风毛火和箱式热风毛火均是通过热空气的流动促进叶温的升高和叶水分的蒸发，叶温升速相对较慢，导致叶内酶促反应在毛火中持续进行，进而茶多酚和酯型儿茶素进一步氧化、裂解，简单儿茶素含量相对较高；电磁内热式滚筒-热风耦合毛火将热能同时以热传导和热对流的形式传递至茶在制品，叶温迅速升至160 ℃，持续高温处理加速了多酚类的热降解反应，故该处理下茶多酚和儿茶素总量最低。茶多酚和酯型儿茶素减少，简单儿茶素的增加有利于协调茶汤的滋味，保证茶汤滋味浓度的同时，减轻了茶汤的苦涩味。

2.1.2 毛火方式对茶黄素组分、茶红素和茶褐素含量的影响

茶黄素、茶红素和茶褐素是儿茶素类经酶促和湿热反应形成的氧化聚合产物，对红茶的外形色泽、汤色和滋味等品质起重要作用，其中茶黄素是红茶滋味鲜爽度和强度的重要成分，同时是形成红茶茶汤“黄金圈”的主要物质，茶红素是构成红茶汤色的主体物质，同时影响滋味强度和收敛性，而茶褐素呈深褐色，是茶汤发暗和无收敛性的重要因素[23]。由图2可以看出，茶黄素组分的形成量由大到小呈TFDG、TF3G、TF、TF3′G的规律，毛火方式对TF和TF3G影响显著（＜0.05），而对TF3′G、TFDG和茶黄素总量无显著影响（＞0.05），即不同茶黄素组分的热敏性不同，TF3′G和TFDG比TF和TF3G稳定[24]，受毛火作业温度、时间及方式的影响较小；而TF和TF3G组分则随着高温和长时毛火作业含量减少，由大到小呈RFD、BHFD、CHFD、RHFD的趋势。

注：10TF为10倍的茶黄素，10TF3G为10倍的茶黄素-3-没食子酸酯，10TF3′G为10倍的茶黄素-3′-没食子酸酯，10TFDG为10倍的茶黄素-3,3′-双没食子酸酯,TRs为茶红素，TBs为茶褐素。

毛火方式对茶红素和茶褐素含量影响显著（＜0.05），茶红素含量由大到小呈RFD（5.104%）、RHFD（5.058%）、BHFD（4.705%）、CHFD（4.511%）的趋势，茶褐素含量由大到小呈CHFD（7.124%）、RFD（6.898%）、BHFD（6.608%）、RHFD（6.206%）的趋势。即RFD和RHFD等滚炒毛火方式可快速提升叶温，终止酶促反应，同时短时作业减少茶红素的高温裂解，因此可保持叶内较高的茶红素含量、较低的茶褐素含量，而CHFD和BHFD等热对流毛火方式，叶温上升较慢，导致茶红素进一步氧化聚合形成茶褐素等高聚物，同时毛火作业时间长，导致茶红素的高温裂解较多，因此茶红素含量较低，茶褐素含量较高。

毛火方式对工夫红茶品质综合评价指标如表2所示。TDE为评价茶黄素4个组分综合滋味贡献能力的指标，毛火方式对TDE指标影响差异显著（<0.05），以RHFD处理最高，BHFD处理最低；茶色素综合评价指标10TFRB以RHFD和RFD处理显著最高，CHFD处理次之，BHFD最低，汤色指数CI以RFD处理显著高于BHFD处理（<0.05）。即电磁内热式滚筒-热风耦合毛火可获得最佳的滋味指标TDE和10TFRB，以及较高的汤色指标CI。

表2 不同毛火方式对工夫红茶品质综合评价指标的影响

2.1.3 毛火方式对氨基酸、可溶性糖和咖啡碱等含量的影响

氨基酸是构成红茶鲜爽滋味的重要成分，亦可通过与还原糖的缩合反应、美拉德反应等参与红茶香气的形成[25-27]。毛火方式对氨基酸总量影响显著（<0.05），由大到小呈BHFD、CHFD、RFD、RHFD的趋势（表3），长时高温的箱式热风毛火会促进蛋白质类的热裂解反应，导致氨基酸含量较高；而电磁内热式滚筒-热风耦合毛火作业时间短，较滚筒式滚炒毛火耦合了热风处理，氨基酸的脱氨脱羧等反应较高，故氨基酸含量最低。

表3 不同毛火方式对工夫红茶氨基酸、可溶性糖和咖啡碱含量的影响

可溶性糖是构成红茶茶汤滋味甜醇和厚度的关键物质，同时是形成红茶香气的重要前体物质[28]。咖啡碱是红茶重要的滋味物质，可以与茶黄素以氢键缔合形成具有鲜爽味的化合物。由表3可以看出毛火方式对可溶性糖和咖啡碱含量影响显著（<0.05），均呈由大到小RFD、RHFD、CHFD、BHFD的趋势，RFD和RHFD间无显著差异，而箱式和链板式热风毛火作业时间长，导致可溶性糖大量参与美拉德、焦糖化反应而含量减少，此外箱式热风毛火作业时间长于其他3种方式，导致咖啡碱含量最低。

2.1.4 毛火方式对香气成分的影响

不同毛火方式所制工夫红茶含有相同的114种香气成分，包含18种醇类、16种酯类、11种醛类、14种酮类、7种杂环类、9种芳香烃类、19种烷类、14种烯类、4种酸类、2种醚类等；其中醇类、酯类、酮类、烯类、醛类等化合物含量较高，含量较高的挥发性化合物为芳樟醇、苯乙醇、香叶醇、3,7-二甲基-1,5,7-辛三烯-3-醇、3,7,11-三甲基-（E）-1,6,10-十二碳三烯-3-醇，2-（5-甲基-5-乙烯基四氢呋喃-2-基）丙-2-基碳酸乙酯、水杨酸甲酯、邻苯二甲酸庚-4-异丁酯，苯乙醛、反-2-十一烯醛，6,10-二甲基-（E）-5,9-十一碳二烯-2-酮、反式-紫罗兰酮、6,6-二甲基-2-亚甲基-,（1S）-二环[3.1.1]庚烷、2,4（E，E）-庚二烯、1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]庚-2-烯、顺式--法尼烯、（E）-2-癸烯、3-己烯基酯-（Z）-己酸、2-己烯基酯（E）-己酸、二甲醚等。

由表4可以看出，毛火方式对工夫红茶的挥发性香气化合物总量和各类别化合物（除醚类化合物）影响显著（<0.05），挥发性香气化合物总量由大到小呈RHFD（248.205 mg/mL）、RFD（248.015 mg/mL）、BHFD（240.447 mg/mL）、CHFD（232.737 mg/mL）。醇类、酯类、酸类、醚类等化合物的总量和占比均以滚筒式滚炒毛火最高，电磁内热式滚筒-热风耦合毛火次之，链板式和箱式热风毛火最低；醛类、杂环类等化合物的总量和占比均以滚筒式滚炒毛火最高，链板式和箱式热风毛火次之，电磁内热式滚筒-热风耦合毛火最低；酮类化合物则由大到小呈BHFD、RFD、CHFD、RHFD的趋势；芳香类、烷类、烯类等化合物总量和占比均以电磁内热式滚筒-热风耦合毛火最高，链板式和箱式热风毛火次之，滚筒式滚炒毛火最低。其中RFD和RHFD等毛火作业处理下醇类、酯类、酸类、杂环类等化合物含量显著高于BHFD和CHFD等热风毛火作业（＜0.05），如芳樟醇、苯乙醇、香叶醇、3,7,11-三甲基-（E）-1,6,10-十二碳三烯-3-醇、（3R，6S）-2,2,6-三甲基-6-乙烯基四氢-2H-吡喃-3-醇、水杨酸甲酯、十六酸乙酯、辛醛、1-（2,6,6-三甲基-1,3-环己二烯-1-基）-（E）-2-丁烯-1-酮、2-戊基呋喃、1,2,3,5,6,8a-六氢-4,7-二甲基-1-（1-甲基乙基）-,（1S顺式）-萘、2,4（E，E）-庚二烯、1,7,7-三甲基-二环[2.2.1]庚-2-烯、3-己烯基酯-（Z）-己酸、2-己烯基酯（E）-己酸、二甲醚等，而这些物质与红茶的甜花香特征呈显著正相关[29]。RHFD处理下香叶醇、己酸己酯、邻苯二甲酸庚-4-异丁酯、十六酸甲酯、3-苯基-呋喃、1，1，5-三甲基-1，2-二氢萘、正二十一烷、二十烷、反式-环烯、对-甲基-1,5,8-三烯等化合物含量显著高于RFD毛火处理，这有利于减轻红茶样品的青草味和闷味[30]，更利于高质香气的形成。

毛火作业下，在鲜叶中以糖苷结合状态存在的呈青草味的萜烯醇和脂肪醇等在热的作用下发生水解反应转化成自由态，进而组成花果香、甜香的香气类型[31-32]。整体上热传导式的毛火方式叶与高温筒壁的持续摩擦，氨基酸脱氨脱羧反应、类胡罗卜素类的氧化反应、糖苷类化合物的脱苷反应等会促进醇类、酯类、酸类、烯类、芳香类、杂环类等化合物大量形成，形成丰富的香气类型；电磁内热式滚筒-热风耦合毛火作业，通过热风和滚筒双重作用，对茶在制品进行热传导和热对流双重热作用，促进了醇类、酯类、酸类等化合物的部分转化，加速了芳香类、烷类、烯类等化合物的高量形成，进而提升红茶香气品质。

表4 不同毛火方式对工夫红茶香气成分种类含量的影响

2.2 毛火方式性能指标及品质效果的比较

2.2.1 毛火方式性能指标的比较

不同毛火方式的性能特征差异显著（表5），箱式热风毛火以电热管为热源，升温慢，且电热管分布局限，导致温度波动范围大且分布不均匀，能耗大，热效率低，仅25%，且为单机化作业设备，不可连续化，生产效率低；链板式热风毛火，通过鼓动热风到达提升叶温、促进失水的目的，叶升温较快、温度分布较均匀，然以热对流方式进行作业热效率较低，仅30%左右，生产成本较高；滚筒式滚炒毛火采用电磁加热方式加热筒体，升温迅速、预热时间短，仅15 min，热效率可达48%，同时温度稳定性佳、温度分布均匀，且可连续化作业，生产效率高，可达200 kg/h；电磁内热式滚筒-热风耦合毛火组合了传导式和对流式双重热作用，预热时间最短，仅14 min，优质的保温材料和温度探头，热能外耗显著减少，温度稳定性好，热效率更高，达50%，同时叶毛火作业时间更短，生产效率达220 kg/h，同时可连续化作业，操作简单。

表5 不同毛火方式性能指标比较

注：每种毛火工艺均采用1个人工进行作业；电费按1.0 元·(kW·h)-1计。

Note: Every first-drying with one manual operations. Charge of electricity is 1 yuan·(kW·h)-1.

2.2.2 毛火方式对工夫红茶外形和汤色色泽指标的影响

毛火方式对工夫红茶外形色泽指标SL、Sa、Sb、SC、Sh等均影响显著（＜0.05），各外形指标均呈由大到小RFD、CHFD、RHFD、BHFD的趋势（图3），即短时的滚炒毛火作业下，叶与筒体的摩擦有利于外形亮度SL值的提高，该处理下茶红素含量最高，进而外形红度Sa值最高，可获得最佳的外形色泽属性；电磁内热式滚筒-热风耦合毛火处理因热风的共同参与导致了外形亮度的降低，各外形指标有所降低；箱式热风毛火，因长时作业导致茶褐素较高，失水较慢导致外形属性最低。

注：SL为外形亮度，Sa为外形红度，Sb为外形黄度，SC为外形饱和度，Sh为外形色调角。同一指标不同字母表示在0.05水平上差异显著性，下同。

工夫红茶汤色指标方面（图4），汤色透亮度LL值和总汤色值TC值以RHFD和BHFD作业的显著高于RFD和CHFD作业（<0.05）；汤色红度La值和黄度Lb值由大到小呈RFD、CHFD、RHFD、BHFD的趋势，即电磁内热式滚筒-热风耦合毛火作业可获得最佳的汤色透亮度，这与该处理下茶褐素含量最低相一致；滚炒式毛火可获得最佳的汤色红度，这与该处理下茶红素含量最高相一致。

注：LL为汤色透亮度，La为汤色红度，Lb为汤色黄度，TC为总汤色值。

2.2.3 毛火方式对工夫红茶整体感官品质的影响

毛火工艺对工夫红茶的外形、汤色、香气、滋味等感官分属性均影响显著（表6）。外形和叶底方面，RFD和RHFD等2种含滚炒类毛火作业下叶与筒壁持续摩擦，促进了茶样条索完全紧结，外形润度佳、叶底红润较亮，故外形和叶底得分最高，这与图3的结果一致。汤色方面，RFD处理可获得最高含量茶红素，汤色呈“橙红”，汤色总得分最高；RHFD处理整体呈“橙黄透亮”，汤色透亮度较佳，这与图4的结果相一致。香气方面，以RHFD处理下筒体和热风的共同热作用促进叶内挥发性化合物的充分释放，故香气品质最佳、得分最高，整体呈“甜香较持久”，这与该处理下挥发性化合物含量最高相一致（表4）。滋味方面，电磁内热式滚筒-热风耦合毛火处理下，可溶性糖含量最高，综合评价指标TDE和10TFRB等最高，可获得最佳的滋味属性。整体感官品质呈由大到小RHFD、RFD、CHFD、BHFD的趋势，即电磁内热式滚筒-热风耦合毛火作业最有利于高品质工夫红茶的形成。

表6 不同毛火工艺对工夫红茶感官品质的影响

2.3 基于多元统计分析毛火方式对工夫红茶品质和特征成分的影响

为进一步分析4种毛火方式对工夫红茶香气品质的影响，并获得差异化合物。运用SIMCA软件，基于工夫红茶114种挥发性化合物，应用偏最小二乘判别分析（PLS-DA）方法分析4种毛火方式对工夫红茶香气品质和挥发性化合物的影响。由图5得分图可以看出4种毛火方式可明显区分，其中RFD聚在图的右下侧，RHFD聚在图的左下侧，BHFD和CHFD聚在图的左上侧，即不同毛火方式可获得不同类型的工夫红茶香气类型，这与表6的结果一致。

为了获得PLS-DA模型下区分工夫红茶毛火方式的关键差异挥发性化合物，根据“VIP＞1时即为重要差异化合物”的原则[33-34]，本研究共获得了43种差异挥发性化合物（表7），其中VIP＞1.5的物质有2,4,6-三（1,1-二甲基乙基）-4-甲基环己-2,5-二烯-1-酮和香叶醇，这些化合物是区分4种工夫红茶毛火方式的潜在标志物，同时他们在优质甜香类型红茶中的含量显著高于其他类型红茶。

为进一步分析4种毛火方式对工夫红茶滋味和汤色品质的影响，并获得差异化合物。基于工夫红茶39种非挥发性成分和指标，应用PLS-DA分析毛火方式对工夫红茶汤色和滋味品质形成影响。由图6得分图可以看出4种毛火方式可明显区分，其中RFD聚在图的右下侧，RHFD聚在图的右上侧，BHFD和CHFD聚在图的左侧，即不同毛火方式可获得不同类型的工夫红茶滋味和汤色风味。

图5 不同毛火方式工夫红茶挥发性化合物PLS-DA模型的得分图

表7 工夫红茶挥发性化合物PLS-DA模型的VIP表

图6 不同毛火方式工夫红茶非挥发性化合物PLS-DA模型得分图

为了明确PLS-DA模型下区分工夫红茶毛火方式的关键差异非挥发性化合物，通过VIP预测值分布图（图7），获得了18种差异非挥发性化合物，如GA、TF、TBs、可溶性糖（SSs）、EC、TFDG等，这些化合物是区分4种工夫红茶毛火方式的潜在标志物，同时它们在优质甜醇/高亮类型红茶中的含量显著高于其他类型红茶。

图7 不同毛火方式工夫红茶挥发性化合物PLS-DA模型的VIP图

总体上看，PLS-DA模型可从挥发性和非挥发性化合物方面将4种工夫红茶毛火方式明显区分，结合显著性分析找到了4种毛火方式的标志性差异化合物：2,4,6-三（1,1-二甲基乙基）-4-甲基环己-2,5-二烯-1-酮、香叶醇、3-辛酮、辛醛、水杨酸甲酯等挥发性化合物，是区分毛火方式所制工夫红茶香气的差异化合物，同时可作为后续定向加工“甜香”工夫红茶的指标物质；GA、TF、TBs、SSs、EC、TFDG、10TFRB等非挥发性化合物和指标，是区分毛火方式所制工夫红茶汤色和滋味的差异化合物，同时可作为后续定向加工“甜醇”和“高亮”工夫红茶的指标物质，为优质工夫红茶的精准化加工提供数字化依据。

3 结 论

1）毛火方式对工夫红茶儿茶素组分、茶黄素组分、茶红素、茶褐素、可溶性糖等品质成分影响显著（<0.05）。电磁内热式滚筒-热风耦合毛火可促进茶多酚和儿茶素的充分转化，促进茶黄素和茶红素的大量生成，该方式下综合评价指标茶黄素综合指标TDE、茶色素综合指标10TFRB、汤色指数CI等最高，分别达到0.297、1.394、3.169；该方式下氨基酸大量转化，可溶性糖含量最大，达到6.058%，香叶醇、己酸己酯、十六酸甲酯等挥发性化合物含量最高。

2）电磁内热式滚筒-热风耦合毛火具有热效率高（达50%）、温度稳定性高且分布均匀、生产效率高（达220 kg/h）、预热时间短（仅14.0 min）等特点，实现了对红茶毛火作业的精准、节能、高效调控。所制工夫红茶的汤色透亮度、滋味甜醇度、香气甜久度等属性均显著优于传统的滚炒毛火、链板式热风毛火、箱式热风毛火等，综合品质显著最佳。

3）基于PLS-DA的多元统计分析可将4种工夫红茶毛火方式明显区分，并获得了标志性差异化合物，如2,4,6-三（1,1-二甲基乙基）-4-甲基环己-2,5-二烯-1-酮、香叶醇、3-辛酮、水杨酸甲酯、茶黄素TF、茶褐素TBs、可溶性糖SSs、表儿茶素EC等，可作为定向加工优质工夫红茶的指标物质。

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Influences of first-drying methods on the quality of Congou black tea using partial least squares-discrimination analysis

Hua Jinjie1, Wang Huajie1, Wang Jinjin1, Li Jia1, Jiang Yongwen1, Wang Yueliang2, Yuan Haibo1※

(1.310008; 2315400,)

Processing of Congou black tea usually includes five procedures: withering, rolling, fermentation, first-drying and second-drying. Water content of a tea leaf is an important indicator for the black tea processing, particularly water loss most in first-drying, from 58%-64% of the fermented leaves to 20%-25% of the first-drying leaves. With a large amount of evaporation from leaf water and a rapid rise of leaf temperature, the enzymatic reaction in the leaves can be inhibited, while a large number of violent thermochemical reactions occur, in order to promote the transformation and upgrade of quality substances, and thereby to obtain the formation of excellent aroma, taste, color and other qualities of black tea. In this paper, two leaves and a bud of Fuding Dabai species were selected as raw material to make trial production of Congou black tea, in order to explore the influence of rotary pot-hot air coupling first-drying with electromagnetic heat on first-drying characteristic and quality formation of Congou black tea. Four methods were used, including chain plate hot air first-drying (CHFD), box hot air first-drying (BHFD), rotary pot first-drying (RFD), and rotary pot - hot air coupling first-drying with electromagnetic heat (RHFD). Multiple features and indicators were compared, such as 29 kinds of non-volatile tea indexes (polyphenols, catechins, tea pigments, soluble sugar, caffeine, amino acids, et al), 114 kinds of volatile aroma indexes that tested by GC-MS/MS, 10 kinds of evaluation indexes of leaf shape and liquor color, quality evaluation of artificial sensory and performance indexes of first-drying methods (production efficiency, energy cost, thermal efficiency, etc.). Partial least squares-discrimination analysis (PLS-DA) was then used to analyze the influence of first-drying methods on the taste, liquor color, and aroma quality formation of high-quality Congou black tea, finally to obtain the typical features of difference compounds. The results show that: 1) in RHFD treatment, the contents of tea polyphenols and total amount of catechins were the lowest, and the contents of total simple catechins, thearubigins, soluble sugar, TDE and 10TFRB were the highest, whereas the effect of first-drying methods on the total amount of theaflavins was not significant (<0.05); 2) the total amount of volatile compounds was observed in the order of RHFD, RFD, BHFD, and CHFD; 3) the RHFD treatment can achieve the highest content of aromatic hydrocarbons, and terpenes. The rotary pot-hot air coupling first-drying (RHFD) method indicated some advantages, including fast heating (only 14 minutes), uniform temperature distribution and good stability, high thermal efficiency (50.0%), high production efficiency (220 kg/h), and low production cost (only 0.32 Yuan/kg). Moreover, the black tea after RHFD treatment has been significantly improved, indicating soup color brightness (La value), aroma sweetness, taste sweetness and refreshing, and the total score of sensory quality reaches the highest (88.1). PLS-DA also shows that Congou black tea can be distinguished by four kinds of first-drying methods from non-volatile (43 types obtained) and volatile (18 types obtained) compounds. The typical compounds are obtained, such as 2,4,6-tris(1,1-dimethylethyl)-4-methylcyclohexa-2,5-dien-1-one, geraniol, 3-octanone, methyl salicylate, theaflavin (TF), theabrownins (TBs), total soluble sugar (SSs), epicatechin (EC). These compounds can be used as indicators to identify the first-drying methods of Congou black tea, and then to produce “sweet fragrance aroma”, “sweet alcohol taste”, “high brightness liquor color” and other high-quality Congou black tea. This study can provide a technical reference and theoretical guidance to process much high quality of black tea.

quality control; flavour; Congou black tea; rotary pot-hot air coupling technology with electromagnetic heat; first-drying; multivariate statistical analysis; tea pigments; geraniol; performance parameter

滑金杰，王华杰，王近近，等. 采用PLS-DA分析毛火方式对工夫红茶品质的影响[J]. 农业工程学报，2020，36(8)：260-270.doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.032 http://www.tcsae.org

Hua Jinjie, Wang Huajie, Wang Jinjin, et al. Influences of first-drying methods on the quality of Congou black tea using partial least squares-discrimination analysis[J]. Transactions of the Chinese Society of Agricultural Engineering (Transactions of the CSAE), 2020, 36(8): 260-270. (in Chinese with English abstract) doi：10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.032 http://www.tcsae.org

2020-01-07

2020-03-13

中国农业科学院科技创新工程（CAAS-ASTIP-TRICAAS）；国家重点研发计划项目（2017YFD0400802）；国家茶叶产业技术体系红茶加工岗位（CARS-23）

滑金杰，安徽阜阳人，助理研究员，从事茶叶精准化加工与定向化调控研究。Email：huajinjie@tricaas.com

袁海波，江苏江阴人，副研究员，从事茶叶加工与茶饮料工程研究。Email：192168092@ tricaas.com

10.11975/j.issn.1002-6819.2020.08.032

TS272.5+1

A

1002-6819(2020)-08-0260-11