蒸汽中微量氢气测量的预处理系统设计

孙继锋 马 琪 潘勇宏

（天华化工机械及自动化研究设计院有限公司）

对于石油化工生产中的夹套式设备，无法直接发现其内部是否存在介质泄漏，只能通过检测外部介质中是否含有内部介质，从而间接检测设备有无内部泄漏。 在水煤浆气化装置中，出界区中压蒸汽的温度和压力都比较高，无法直接测量其氢气含量，所以待测样品需要经过预处理系统进行降温、减压、冷凝、氮气置换及过滤等处理，然后再进入分析仪来测量微量氢气［1］。

1 预处理系统的基本要求

在线分析仪能否长周期可靠运行，从目前来看，并不完全取决于在线分析仪本身，样品预处理系统的完善程度和可靠性对在线分析仪的可靠运行也有着一定的影响。 预处理的设计构成要尽可能简单，滞后时间要小，故障率要低，维护量要小。 所以，预处理系统应具有以下基本要求：

a. 处理后的样品满足分析仪表的要求［2］；

b. 在线分析仪的结果准确、不失真；

c. 工艺样品的消耗量最少；

d. 能够长期稳定可靠地工作。

2 样品条件及设计目的

一般来说， 水蒸气的温度和压力均比较高，对于氢分析仪来说难以承受如此高的压力和温度，而对于色谱分析仪来说，整个分析过程要保证完全的气态，这一过程无疑是困难的，任何部分的温度一旦降到露点以下，水蒸气就会凝结成液态，对色谱分析仪就是致命性伤害［2］。对于预处理系统来说， 整个预处理系统要保持高温高压，就要采用耐高温的阀件、流量计等，这会导致生产成本直线上升，而且未必能达到理想的效果。

可见， 本套预处理系统设计的难点在于：高压样品如何降压且保证传输无相变，高温样品如何降温，冷却后凝液中样品如何通过氮气置换。

3 设计方案

氢气测量的目的是为了监测装置是否泄漏，工艺采用夹套式水蒸气加热［3］，正常情况下氢气是微量甚至不可测的，那么这时就要求预处理系统和分析仪表具有合理性、实用性。

预处理系统（图1）包含取样探头、传输管线、前处理和预处理。

因样品温度和压力均比较高，所以样品从采样探针后就采用针阀控制样品的流量，降压会导致水蒸气露点降低，且样品传输过程中温度也会随之降低，样品易凝结为液体，样品液化会导致样品中的氢气含量变化， 分析仪测量结果失真，所以采样后设置高温蒸汽伴热减压阀对样品进行降压，设计一体化蒸汽伴热管缆对样品传输管线进行伴热， 从而保证传输过程中样品无相变。样品前处理及传输如图2 所示。

图1 预处理系统

图2 样品前处理及传输

图3 水冷器

样品经传输管线首先进入预处理系统的盘管式换热器内进行降温冷凝。 在本套预处理系统中，因样品需一次性冷凝为水，这就意味着有效换热面积要足够大，然而预处理系统是安装在预处理箱中的， 这也就决定了预处理系统的大小，为了保证足够的换热面积和预处理系统空间，采用盘管式的水冷罐冷却（图3），样品从水冷罐内部的盘管通过， 工厂循环水从底部的接口进入，满罐后从侧面的接口返回，冷却水与样品形成对流，冷却效果更加明显，保证温度降到露点以下，气态水凝结为液态［4］。

在线色谱分析仪无法直接进入液态水进行测量，所以在冷却器后设置液封罐组（图4），采用对测量氢气无影响的氮气从液封罐组的底端接入，吹扫置换出凝液中的氢气，分析仪表通过测量氮气中的氢气， 从而间接测量水蒸气中的氢气。 为了保证样品测量的重复性，在液封罐组的氮气入口处设置一个准确计量的流量计，保证吹扫气流量恒定。 液封罐组在此处的作用不仅是盛装冷凝液， 还起着维持样品气压力恒定的作用，恒定的流速和压力才能保证分析仪表测量的准确性。

图4 液封罐组

由于氮气吹扫不仅吹扫出氢气，也会吹扫出一定量的水蒸气，所以样品管线中除氮气和氢气外还有少量水蒸气， 为了除掉这一部分水蒸气，在系统中加入涡旋制冷罐体（图5），样品从风冷罐体下侧部进入，从顶部流出，涡旋制冷管产生的冷流体从罐体上部进入，与样品形成对流，进一步对样品降温达到水的露点以下，使少量水蒸气凝结为液态从而从下部流出。

图5 涡旋制冷罐

样品经涡旋制冷罐冷却后进入沉降过滤器，因为管道内的样品带有悬浮物、 气泡等杂质，所以在此处加入沉降过滤器以除去上述杂质。 样品首先通过沉降过滤器内的长管进入罐底进行沉降，然后通过沉降重力作用，将大部分较重的悬浮物和气泡过滤除去，样品从沉降罐上部的短管出来后进入膜式过滤器进行最终除水，达到分析仪表允许检测的样品条件。

样品经过该预处理系统处理后，在进入仪表检测池之前已经完全达到了无固体、无水、无气泡的测量要求，完全满足在线仪表的测量要求。

4 结束语

笔者设计的预处理系统在实际应用中一次性开车成功，并且能够长周期可靠运行，就分析仪表系统数据统计而言，蒸汽中微量氢气在线检测达到了设计的预期值，能够为仪表长期稳定工作提供可靠的进表样品条件，从而实现设备泄漏的实时监测。