一种环境友好的大红色基G的合成方法

邵 健

(济宁阳光化学有限公司，山东 济宁 272000)

大红色基G的化学名称2-氨基-4-硝基甲苯，金黄色结晶或粉末，主要用于棉织物的染色和印花，也是合成红色有机颜料的重要中间体，它经重氮化后与色酚AS偶合，可得到颜料红22。目前对于大红色基G的合成路线主要是以邻甲苯胺为原材料，经成盐、硝化、水析、中和、水洗等步骤生产，在合成大红色基G过程中，产生一种高COD的废酸水[1]。该废酸水中含有多种有机物，颜色为金黄色，成分比较复杂。水析的过程中除去了硝化过程中产生的异构体杂质，提高了大红色基G的质量，但是固液分离过程中废液中携带大量物料，导致产品流失，降低了产品收率，同时还存在产生了大量的废液的问题。

本文在硝化原反应之后的硝化物中直接加入氨水中和，促使废液中的的硫酸转换成高浓度的硫酸铵，不产生废硫酸，解决了废酸的处理难题，然后对母液水进行降温，吸附，脱盐，得到副产品硫酸镁，具有一定经济效益，脱盐过程中产生的冷凝水，全部循环使用，实现了污水零排放，同时避免了固液分离废液带料的问题，提高了产品收率。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

1.1.1 仪器

高性能气相色谱仪SP7890 Plus，厂家：鲁南瑞虹化工仪器有限公司；化学需氧量(COD)快速测定仪5B-3C，厂家：兰州连华环保科技有限公司。

1.1.2 试剂

邻甲苯胺、浓硫酸、浓硝酸、氨水、活性炭均为市售化学纯试剂，购自国药集团化学试剂有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 合成路线

图1 大红色基G合成路线图

1.2.2 合成方法

在500 mL三口瓶中，加入浓硫酸，搅拌条件下滴加邻甲苯胺，温度不超过30℃，滴加完毕，继续搅拌，直至固体完全溶解，然后开始降温，降至0℃时开始滴加浓硝酸，控制反应温度，硝酸滴加结束后，用氨水进行中和，控制pH值为微碱性，反应时放出大量的热，通过循环水控制反应温度，反应结束后，抽滤，固体用水洗至中性，即得成品。

2 结果与讨论

2.1 产物的合成

在大红色基G的合成实验中，分别考察了新工艺和传统工艺的收率对比，母液水COD去除情况及活性炭吸附情况。根据实验结果表明，新工艺与传统工艺相比，收率提高5%。

2.2 产物的气相色谱分析

图2为产物大红色基G气相色谱图。

图2 大红色基G气相色谱图

2.3 母液去除COD分析

表1 母液水处理统计表

表1为母液水在不同温度下析出有机物后，滤液经活性炭吸附，母液水COD去除数据统计表，从表中可以看出，当母液水温度降至-5℃时，有机物析出较多，然后加活性炭吸附脱色，得到无色透明硫酸铵溶液，然后对硫酸铵溶液进行浓缩脱盐，得到白色硫酸铵晶体。

3 结论

采用氨水中和法制备大红色基G的方法很成功。实验结果表明：将体系中硫酸转换成硫酸铵，避免了传统工艺废液中因固液分离后硫酸废液中携带大量物料，导致产品流失，提高了产品收率，同时促使废液中的的硫酸转换成高浓度的硫酸铵，得到硫酸铵副产品，该方法节约成本，环境友好，不产生废硫酸，脱盐过程中产生的冷凝水系统内循环使用，实现了污水零排放。