顶空气相色谱法测定水相中环氧氯丙烷的探析

李春祥 程爱华

【摘 要】顶空气相色谱法可以有效地对水相中的环氧氯丙烷进行测定，并且具有较高的精度。基于此，本文将从顶空加热温度、标准曲线绘制、检出限的测定、精密度的测定等方面对顶空气相色谱法测定水相中环氧氯丙烷的实验进行分析，从而保障测定结果具有良好的准确性。

【关键词】顶空气相色谱法;环氧氯丙烷;水相测定

引言：

环氧氯丙烷对水源具有极大的危害性，做好该物质的检测工作非常重要，这样可以对水体进行有效地监测，防止水体污染问题进一步扩大。通常情况下，可以采用顶空气相色谱法对水相中的环氧氯丙烷进行测定，并且测定结果具有较强的可靠性。

1实验准备

1.1实验仪器及试剂

实验仪器包括气相色谱仪、顶空自动进样器、石英毛细管色谱柱、20mL顶空瓶等。实验试剂包括1000mg/L环氧氯丙烷溶液、NaCl、分析纯、超纯水等[1]。

1.2样品采集与处理

将含有环氧氯丙烷的水样采集到采樣瓶中，并且需要将采样瓶装满，其中不得留有空气，否则将会对测定结果造成影响。为了避免样品受到外界环境的影响，在采集工作完成后需要立即进行实验，若是不能满足立即实验的条件，需要将样品保存在4℃的冷藏环境，防止样品受到温度的影响而发生变质。取10mL样品于顶空瓶中，向瓶内加入5.0gNaCl并且将瓶口密封，通过顶空自动进样器对其进行测定，保障能够对样品进行定性研究。

2实验步骤及分析

2.1顶空加热温度

为了对顶空加热温度对实验的影响进行探究，需要在不同温度下对环氧氯丙烷的回收率进行测定，实验步骤如下：分别在55℃、65℃、75℃、85℃下对样品进行实验，对环氧氯丙烷的回收率进行测定，得到的回收率结果分别如下：81.8%、86.3%，94.2%、96.1%。随着加热过程的进行，环氧氯丙烷会逐渐从样品中挥发，进入顶空瓶的空余部分。随着温度的逐渐升高，环氧氯丙烷的量也会随之而增多，说明环氧氯丙烷的回收率也在不断增加。由于85℃已经接近水的沸点，挥发出的环氧丙烷将会混入较多水蒸气，因此，在75℃进行实验时，可以保障实验结果较为精准，环氧氯丙烷的纯度较高。

2.2加盐量的影响

为了提高环氧氯丙烷的回收率，可以在顶空瓶中加入一定量的NaCl，降低环氧氯丙烷在样品中的溶解度，这样更加有利于环氧氯丙烷的挥发。为此，需要对加盐量对环氧氯丙烷的回收率的影响进行探究，实验步骤如下：准备4份相同浓度的样品，向其中分别加入2.0g、3.0g、4.0g、5.0gNaCl，采用气相色谱法进行实验，实验温度为75℃，可以得到环氧氯丙烷的回收率分别如下：80.4℃、86.5℃、95.6℃、93.3℃。由上述数据可得，加盐可以提升环氧氯丙烷的色谱响应值，可以有效地改善环氧氯丙烷的回收率，而且加盐量为4.0g时回收率最高[2]。

2.3标准曲线绘制

为了探究质量浓度与色谱峰面积之间的关系，需要对不同浓度环氧氯丙烷样品进行实验，试验步骤如下：准备5份环氧氯丙烷样品溶液，在其中加入超纯水，将其分别配制成浓度为0.5mg/L、1.5mg/L、3.5mg/L、6.0mg/L、10.0mg/L的溶液，进行顶空气相色谱分析实验，实验温度为75℃，加盐量为4.0g。对色谱峰面积和质量浓度进行分析，可以得到两者的标准曲线方程。通过计算可以得到线性回归方程：Y=152.1X-74.8，相关系数为0.9985。

2.4检出限的测定

为了对样品的质量标准进行评估，需要对样品的检出限进行测定，判断样品的检出限是否符合规定。在实验温度为75℃，加盐量为4.0g的情况下，取浓度为1.0mg/L的样品分别进行10次顶空气相色谱实验，对检出限的标准偏差进行求解。检出限计算公式如下：，其中S为标准偏差，为置信度99%。经过求解可以得到样品中环氧氯丙烷的检出限为0.009mg/L，超出质量标准规定的正常水平，说明样品中的环氧氯丙烷浓度严重超标。

2.5精密度的测定

为了确保实验方法具有良好的精密度，需要进行精密度测定实验，从而保障实验方法的精确度和可靠性。精密度测定方法如下：分别配制浓度为1.5mg/L、4.5mg/L的环氧氯丙烷溶液，采用顶空气相色谱法进行实验，分别对两种浓度的样品测定5次，对样品的标准偏差进行计算。浓度为1.50mg/L的测定浓度（mg/L）为1.47、1.51、1.49、1.52、1.48，标准偏差为1.85%;浓度为4.50mg/L的测定浓度（mg/L）为4.48、4.53、4.49、4.51、4.50，标准偏差为1.72%。两种浓度的样品测定的标准偏差均小于3%，说明该实验方法具有良好的精密度。

2.6加标回收实验

当样品中未检测出环氧氯丙烷的存在时，则需要进行加标回收实验，这样既可以排除实验仪器损坏对实验结果的影响，又能够对实验方法的准确度进行检验。加标回收实验步骤如下：分别取4份未检测出环氧氯丙烷存在的样品，分别向其中加入5mL的环氧氯丙烷溶液，在温度为75℃，加盐量为4.0g的情况下进行实验，测量样品中环氧氯丙烷的浓度（mg/L）分别为2.05、1.82、1.88、2.03，对应的回收率分别为102.1%、93.8%、94.6%、101.4%，加标回收率大于92.0%，说明样品的测定结果无误。

结论：综上所述，为了保障环氧氯丙烷测定结果的准确性，需要合理地使用顶空气相色谱法，严格按照测定流程进行实验，这样可以有效地提高测定精度，提高测定结果的可靠性，保障测定结果能够更好地反映水体的污染情况。

参考文献：

[1]李旭霞.液液萃取-气相色谱法测定水中环氧氯丙烷[J].能源与环境，2018（03）：77-78.

[2]何苗，徐广洲.静态顶空气相色谱ECD法测定地表水中环氧氯丙烷[J].河南预防医学杂志，2020，31（10）：732-734.

作者简介：

李春祥（1984年11月）男，江苏邳州人，汉族，助理工程师，大专，研究方向：工业分析与检验。

（作者单位：1.江苏瑞祥化工有限公司;2.江苏联环药业股份有限公司）