液液萃取-FID气相色谱法测定水体中环氧氯丙烷的探析

董立先 陈逸

【摘 要】本文对环氧氯丙烷的危害进行分析，并对液液萃取-FID气相色谱法如何测定水体中环氧氯丙烷加以阐述，仔细观察与分析环氧氯丙烷测定过程以及相应结论提出，希望能为有效测定水体中环氧氯丙烷提供参考。

【关键词】液液萃取;气相色谱法;环氧氯丙烷

引言：

虽然环氧氯丙烷属于一种重要有机化工原料，被广泛应用于各行业领域中，工业废水中含有部分环氧氯丙烷，未合格处理的废水排放到水体中，不仅会造成严重水环境污染，对人体健康也会带来威胁。如何利用液液萃取-FID气相色谱法对水体中环氧氯丙烷进行测定，是目前各相关人员需要考虑的问题。

1.环氧氯丙烷的危害

环氧氯丙烷被用于环氧树脂制作，同时也被广泛应用于电子秤压制品、涂料以及浇筑材料等行业领域中，属于一种较为重要的有机化工原料，可在醇、醚和四氯化碳等有机试剂中混溶，被规定为中等毒性有机试剂，人体长期吸入，会导致神经衰弱综合症等问题出现。水体中所出现的环氧氯丙烷通常来自于各工业未合格处理废水的排放，严重污染了水资源，相关数据显示，环氧氯丙烷存在一定致癌因素。

下面将采取液液萃取-FID气相色谱法对水体中环氧氯丙烷进行测定，此检测法操作简单，具有分析成本低且检测效率高等优点，是目前对水体中有机物富集处理中常用的测定方法[1]。

2.环氧氯丙烷在水体中测定实验

2.1测定仪器和试剂准备

测定仪器：气相色谱仪、配氢火焰离子化检测器、毛细管色谱柱、全自动氮吹浓缩仪。

实验所需试剂：环氧氯丙烷标准溶、二氯甲烷（实验介质）、色谱纯二氯甲烷、四氯化碳、乙腈以及正已烷。

实验过程中所涉及水体均为超纯水，特殊要求除外。

2.2测定仪器参数设置

实验过程中进样口温度设置为200℃，柱温初始温度保持40℃（2分钟内），并以每分钟20℃速率将柱温升至140℃（维持3分钟）;采用不分流进样方式。测定仪器参数设置参考表1。

2.3水样采集和处理

将所采集的水样放进干净的棕色玻璃容器中，对容器密封时，确认容器内部是否存气泡，若有气泡，需要进行相应处理后再进行密封，4度气温条件下冰箱保存不要超过一周。利用0.45μm滤膜将所采集到水样进行过滤，在250ml的分液漏斗中放置滤液100ml，并将指定量氯化钠加入，待振摇至溶解后，添加二氯甲烷10ml，振摇5分钟，等到静置分层，此过程不少于10分钟，静置分层结束后将下层二氯甲烷取液收集。

在装有无水硫酸钠的层析柱放入二氯甲烷萃取液，待脱水后放置在氮吹浓缩仪在进行氮吹浓缩近干处理，最后根据色谱条件来对环氧氯丙烷进行测定。

2.4结果分析

将0、5、10、15μL等环氧氯丙烷标准液分别放置在10ml的容器中，利用二氯甲烷进行定容至标线，环氧氯丙烷质量浓度分为为0.00、5.00、10.00、15.00μg/L等。根据色谱条件将环氧氯丙烷质量浓度从低到高进行气相色谱分析，实验结果显示，环氧氯丙烷为0.00-50μg/L质量浓度时，呈现出较好的线性关系，在此基础上计算得出0.03μg/L为环氧氯丙烷的方法检测出险。

2.4.1萃取剂选取

在液液萃取过程中，影响萃取效率的主要因素分别是萃取剂的水溶性及待测组分的溶解能力，在实验过程中所选用的萃取试剂密度必须要大于水（不能与水混溶），这样才能保证对待测对象的萃取能力。二氯甲烷、四氯化碳、乙腈等是本次实验过程中所选用的萃取剂，按照实验流程液液萃取不同质量浓度的环氧氯丙烷水样，等液液萃取后进行气相色谱分析，对水样中环氧氯丙烷萃取变化进行观察。

据实验结果得知，在同一环境且相同操作条件前提下，其中作为萃取剂的二氯甲烷所呈现的环氧氯丙烷萃取效果最为明显，测定结果回收率达到92%以上，所以将二氯甲烷确定为测定水体中环氧氯丙烷的萃取剂。

2.4.2氯化钠影响

在液液萃取过程中，为了提升溶液离子强度，利用盐析效应原理，在实验过程中加入适量无机盐，也能起到降低被测对象与萃取剂在水样中溶解度的作用，以此来达到将萃取组分更好地在有机相中分配，在一定程度上提升了被测对象萃取效率。分别将0g、2g、4g、6g等氯化钠加入分液漏斗中，再次加入浓度为20μg/L的环氧氯丙烷水样，剂量为100ml，待液液萃取后进行气相色谱分析，对氯化钠水样中环氧氯丙烷的回收率影响观察[2]。

据实验结果得知，在实验过程中的水样加入氯化钠，环氧氯丙烷回收率明显提升，其测定结果也因氯化钠加入克数而产生不同变化，其中100ml环氧氯丙烷水样中6g及以上的氯化钠，回收率为最大值，后续基本无变化产生。所以，6g氯化钠为本次测定实验中100ml环氧氯丙烷水样的氯化钠具体加入量。

经多次精密度与加标回收率实验后，得出环氧氯丙烷在相应质量浓度加标回收率在91.9%-104.0%范围区间内，与预期标准偏差不大，说明液液萃取-FID气相色谱法基本满足测定水体中环氧氯丙烷的要求，测定结果精密度及准确度能够很好地保证。

结束语：

综上所述，液液萃取-FID气相色谱法具有操作便捷、分析成本低以及灵敏度高等优点，将其应用于水体中环氧氯丙烷的测定，严格按照实验流程进行操作，据实验结果可知，此测定方法基本满足水体中环氧氯丙烷要求，测定结果准确率高，对后续水环境治理工作开展具有一定现实意义。

参考文献：

[1]余伟亮.液液萃取-氣相色谱法测定地表水中松节油[J].福建分析测试，2020，29（04）：39-41.

[2]刘晓颖，张丰，叶伟强.液液萃取气相色谱法测定地表水中10种硝基苯类化合物[J].城镇供水，2019（06）：35-41.

作者简介：

董立先（1973年2月）男，江苏高邮人，汉族，助理工程师，本科，研究方向：从事化学分析工作。

（作者单位：江苏瑞祥化工有限公司）