重量法测定钨的方法改进

仲维娜

摘 要：与传统的使用王水溶解试样的辛克宁二次重量法不同，试样以过氧化钠与氢氧化钠混合熔剂在碱性条件下熔融，在溶液中加入氯化铵沉淀过滤出硅酸，再加入辛克宁沉淀得到钨酸，于马弗炉中750℃灼烧沉淀至恒重，得到的即是纯净三氧化钨。冷却称重后计算钨含量。

关键词：辛克宁重量法;碱性;三氧化钨;钨

Abstract： different from the traditional cinchonine secondary weight method， which uses aqua regia to dissolve the sample， the sample is melted in the alkaline condition with the mixed flux of sodium peroxide and sodium hydroxide， the silicic acid is precipitated and filtered out by adding ammonium chloride into the solution， and then the tungstic acid is precipitated by adding cinchonine to obtain tungstic acid， which is precipitated to constant weight by burning at 750 ℃ in muffle furnace， and the pure tungsten trioxide is obtained. Calculate the tungsten content after cooling and weighing.

Keywords： cinchonine gravimetric method; basicity; tungsten trioxide; tungsten

常见的测定高含量的钨的方法有辛克宁二次重量法，8-羟基喹啉重量法。其中辛克宁二次重量法结果准确，是很多国家用作标准的方法。试样经过王水溶解，加入辛克宁沉淀出钨酸，加入氨水溶解为钨酸铵沉淀，再加入盐酸硝酸和辛克宁二次沉淀，灼烧形成三氧化钨，再用氢氟酸除去沉淀中的硅。由于酸性条件下生成钨酸的速率太慢，并且氢氟酸除去硅的步骤需要铂金坩埚，因此不适应批量生产的要求。此篇文章则提供了一种无需铂金器皿的钨的重量法。

一、试剂准备

固体过氧化钠，固体氢氧化钠，固体氯化铵

1：1盐酸，甲基红指示剂（0.1%甲基红溶于100mL乙醇中）

氯化铵洗液（10g氯化铵，加15ml氨水，加水稀释至500mL）

5%辛克宁溶液（50g辛克宁溶于200mL1：1盐酸中，用水稀释至1000mL）

0.1%辛克宁洗液（1g辛克宁溶于200mL1：1盐酸中，用水稀释至1000mL）

二、分析步骤

称取0.5～1g试样于刚玉坩埚中，先加入3g过氧化钠与2g氢氧化钠，用玻璃棒搅拌均匀，再用毛刷刷去玻璃棒上粘有的试样，再在试样上面覆盖2g过氧化钠，在马弗炉中于650℃熔融试样。待试样熔融至呈红色流体，坩埚底部无结块时，取出冷却至室温。

将冷却好的坩埚放入150毫升烧杯中，加入50毫升蒸馏水，盖上表面皿，待反应停止后，用热水洗出坩埚，并稀释体积在100毫升，加入25g氯化铵后，将溶液煮沸并不断搅拌，使得硅酸钠充分反应析出硅酸沉淀。

使用双层定性滤纸过滤，用250毫升烧杯承接滤液，使用氯化铵洗液清洗滤纸6～8次，再使用热水清洗滤纸两次。拿下漏斗，在烧杯中加入4滴甲基红指示剂，使用1：1盐酸调节至溶液恰好变为粉色。加热溶液至沸取下，在不断搅拌下，缓慢加入5%辛克宁溶液30mL，再搅拌一分钟。于水中冷却，并静置隔夜。

使用定量滤纸过滤，将滤液倒入漏斗后，使用0.1%辛克宁溶液冲洗烧杯，将烧杯中溶液全部清洗到漏斗当中，使用小块的定量滤纸擦拭烧杯内部以及烧杯嘴部，并将滤纸放入漏斗中。使用0.1%辛克宁溶液清洗漏斗8～10次，用蒸馏水清洗漏斗一次。

将滤纸放入瓷坩埚内，于马弗炉中从低温灼烧至750℃，并保持10min后取出，放置冷却至室温。使用毛刷刷出瓷坩埚中沉淀，称重并依下式计算：

三、改进的步骤说明

1. 方法使用氢氧化钠与过氧化钠混合熔剂熔矿，与王水相比能够更加完全的溶解试样;2.使用氯化铵分离试样中的硅，减少了传统方法氢氟酸溶解的步骤，省去了铂金器皿的使用;

3.使用氯化铵溶液清洗滤纸时，可以加热氯化铵溶液，趁热清洗滤纸;

4.马弗炉从低温灼烧，可以先使得滤纸灰化完全后再灼烧试样，灼烧时，应保持炉门敞开，保证空气流通。

四、本方法与辛克宁二次重量法灼烧结果比較

附表   钨精矿中钨的分析结果对照

五、结论

本方法操作简便，节省时间，结果准确的同时解决了铂金器皿成本高的难题，适合批量生产;生产过程中，减少了酸气的排放，不使用氢氟酸，避免接触强腐蚀酸，保证了生产的环保与安全。

参考文献：

[1] 徐民良. 高含量钨的测定[J]. 中南矿冶学院学报，1977（02）：87-105

[2] 宗平璋. 钨的快速重量法[J]. 地质与勘探， 1966（5）：30-31.