钢中非金属氧化物夹杂的微区电解萃取

尹衍成，郭洛方

（中信泰富特钢研究院青钢分院，山东 青岛266000）

1 前 言

钢中夹杂物对钢的强度、塑性、断裂韧性、切削、疲劳、热脆以及耐蚀等性能有着非常重要的影响。对钢中夹杂物进行有效地控制，已成为当下提高钢铁质量的重要途径，因此准确地检测出钢中夹杂物的类型、数量、形态和尺寸，对于全面了解钢材的质量情况具有重要意义。在检测钢中夹杂物的方法中，常用的主要有金相法和大块试样电解萃取法。钢中夹杂物的分布具有随机性，其在进行检测面上的分布也具随机性，金相法虽然操作简单，但是只能看到夹杂物的二维形貌，无法观察夹杂物的三维形貌。目前，国内均采用大块试样电解萃取法来显示夹杂物三维形貌，但大块试样电解萃取法操作复杂、费时，且无法与扫描电镜的结果直接对应。

试验以C72D2钢为例，提出一种萃取金相试样检测面夹杂物的实用方法，利用电化学反应原理，将钢中夹杂物周围微区进行定位电解，使钢中夹杂物周围的基体发生阳极溶解，而夹杂物由于是共价键的化合物不发生电化学反应而保留，以凸显夹杂物的真实三维形貌。

2 试验部分

2.1 试验材料

C72D2钢金相试样化学成分见表1。

表1 C72D2试样化学成分（质量分数）%

2.2 电解

工件接直流电源的正极，为阳极；按表面缺陷形状制成的闭环接直流电源的负极，为阴极。电解液充满两极间隙（0.1～0.8 mm）。

电解液:试验采用有机电解液，pH值7～8，其成分含量见表2。

表2 电解液成分（质量分数）%

2.3 试验方法

当工具阴极向工件进给并保持一定间隙时即产生电化学反应，在相对于阴极的工件表面上，金属材料按对应于工具阴极型面的形状不断地被溶解到电解液中，电解产物被电解液流带走，于是在工件第二相（如非金属夹杂物）的相应表面基体溶解，且保留钢中第二相相对应的形状。电解液的成分主要取决于工件材料和钢中第二相的性质。

用滴定管滴定1滴电解液于金相试样检测面，已标定的夹杂物的微区，以钢试样为阳极，电源的负极为阴极，能够保证电路完整性，使得夹杂物周围基体溶解，氧化物夹杂物被保留，得到其三维形貌，且用时少，便于操作，可达到预期效果。

利用金相法检测试样检测面显现的非金属夹杂物，并确定夹杂物在试样中的位置，在夹杂物附近添加适量电解液，使得电解液覆盖夹杂物及其周围区域，调节电解装置各参数，接通电源进行微区定位萃取10 s，关闭电源，用无水乙醇冲洗，吹干后进行SEM微区观察。

3 结果与讨论

C72D2试样经金相法检测出的夹杂物二维形貌及其能谱图如图1所示，此夹杂物为Ds大颗粒氧化物，主要成分为铝酸钙，在检测面呈圆形，尺寸约为100μm。将氧化物夹杂周围进行微区定位电解萃取，夹杂物形貌如图2所示，夹杂物周围基体已溶解，夹杂物的三维形貌以球形显示出来。

使用该电解液，适当控制电解过程中电压为2～2.5 V，电流密度为20 mA/cm2左右，本文经过多次试验，将电压和电流密度控制在合理的范围内。大块试样电解法以钢试样为阳极，电解槽为阴极，通电后钢的基体呈离子状态进入溶液，非金属夹杂物被保留。在电流的作用下，夹杂物周围基体以离子状态进入微区电解液，使得夹杂物的三维形貌得以显现。

图1 金相试样的扫描电镜（二维）与能谱

图2 经微区电解萃取的扫描电镜（三维形貌）

4 结 语

微区定位电解萃取法方便快捷，可以真实地显示钢中氧化物夹杂的三维形貌，从而可以检测出夹杂物的形态、大小、尺寸等，对全面了解夹杂物对钢铁生产过程的影响有着重要的意义。