浅析加标回收率在农残检测中的应用

戴巧珍 刘秀芹

摘 要 本文以单位日常检测工作为例，通过在样品中添加标准物质求得加回收率，从几个方面分析了加标回收率在检测中所发挥的作用。

关键词 空白样品；质控样品；标准物质；加标回收率

随着人们生活水平的不断提高，人们对物质的追求不再只是量上的需求，更多追求的是品质的提高，农产品是人们生活必不可少的物质，近年来，不安全农产品质量事件层出不穷，农产品质量安全检测机构如雨后春笋般崛起，那么，如何知道检测样品的准确率呢？作为检测人员又如何验证自己的检测水平呢？这就要用到加标回收率。加标回收率，是实验室内经常用到的一种内部质量控制技术，目的是在测定样品时，通过计算回收率的方法来确定实验前处理过程是否规范，农药残留物的回收情况，以便分析实验的准确性。

1 实验过程

1.1 实验标准

严格按照NYT 761-2008 中关于蔬菜中有机磷类农药残留的方法和仪器要求进行。

1.2 实验样品

称取已匀浆好的黄瓜样品11份，每份25g装入烧杯，顺序标注为1到11号；

1.3 标准物质

将三唑磷100ug/ml的原液取500ul稀释成 10ug/ml备用。

1.4 实验分组

实验分为四组，第一组为空白样分别标注为1和2号样，不加入任何东西；第二组为质控样，序号从3到5分别加入100ug/ ml的三唑磷300ul；第三组质控样序号从6到8分别加入10ug/ml的三唑磷300ul；第四组质控样序号从9到11分别加入10ug/ml的三唑磷200ul；

2 实验分析

2.1 样品结果计算

实验结果气相色谱仪中的结果以质量ug/g为单位，在添加标准物质时应首先换算到25g样品中，计算出每一组所添加的标准物质的质量，计算公式为：m=c*v；在检测结果中，将每一组中的各平行样品结果取平均值作为待测物质的最终质量。

2.2 加标回收率计算方法

加标回收率=（质控样测量结果—空白样品测量结果）/样品中添加质量*100%。

2.3 实验结果

如下图1所示

3 结果分析

3.1 确定结果分析

判定依据GB/T27404-2008，详见下表1中回收率范围。

第二组质控样中，添加值为1.2 ug/ g，添加回收率范围应在90-110%之间为确定值，实验结果为93%；第三组质控样中，添加值为0.12 ug/g，添加回收率范围应在80-110%之间为确定值，实验结果为 85%，；第四组质控样中，添加值为0.08 ug/g，添加回收率范围应在60-120%之间为确定值，实验结果为85%，这三组的实验结果都在合格范围内，说明结果可信，可以继续对其他样品进行测定。如果不在合格范围内，就要分析原因，找出不确定因素所在，重新做质控样分析。

3.2 不确定结果因素分析

如果加标回收率低于合格范围最小值，说明前处理损耗较大，问题可能出在样品提取、氮吹、定容等环节，应找出问题，对同类样品重新处理分析。

如果加标回收率大于合格范围最大值，说明气相色谱仪器存在一定问题，问题可能出在进样垫、衬管、色谱柱等上，找到问题所在后，用基质配标液，同类样品重新上机测定。

4 结论

（1）通过加标回收率实验，验证了实验结果可信、可控、可追溯，有效地控制了检测过程中的不确定因素发生。（2）在加标的过程中，添加标准物质的量的多少回加收率关系密切，不同的量所对应的回收率合格范围是不一样的。

參考文献

[1]《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》NY/T 761-2008

[2]食品中农药最大残留限量GB/T 2763-2005

[3]王运浩，等。食品农药残留与分析控制技术展望[J]，现代科学仪器，2003，1：8-12

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