变压器油色谱分析二次脱气法研究及应用

吕 爽，钱 壮，黄 露，徐贵东

(国网池州供电公司，安徽 池州 247000)

0 引言

在实际工作中，常常采用气相色谱仪检测变压器油中各组分含量，对变压器的运行健康状况进行评估。试验脱气一般采用机械震荡法[1]，如果出现一些原因导致试验失败，且脱气量小于规定值，不足以再次进行试验，可再次对脱气后的试油震荡脱气，重复进行试验。采用分配系数对试验结果进行计算，仍可得到各组分原先在油中的实际含量。这就避免了去变电站重复取样的过程，本文主要从操作过程、原理以及实践对该方法进行探讨。

1 油色谱分析及二次试验的过程

1.1 实验室油色谱分析步骤

1.1.1 脱气操作

按GB/T 17623-2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》要求进行试验，操作过程如下：

(1)取5ml玻璃注射器A，抽取少量试油冲洗1～2次，套上双针针头，将注射器内空气和试油慢慢排出，保证注射器内没有空气残存。

(2)将含有试油的注射器B中的油样推出部分，准确调节至40ml刻度，用橡胶帽封口。

(3)取10ml注射器C，用氮气冲洗1～2次，再准确抽取5.0ml氮气，将气体缓慢注入含有试油的注射器B中。

(4)将要脱气的注射器B放入振荡器内，在50℃下连续振荡20min，然后静止10min。

(5)将注射器B从振荡器中取出，将其中的平衡气体转移到注射器A内。室温下放置2min后，准确读取气体积Vg，以备色谱分析用。

1.1.2 样品分析

本化验室使用中分ZF-301气相色谱仪，可自动进行点火、气体分析及计算。色谱仪使用方法如下：

(1)打开气瓶及气体发生器，调节流量及压力。打开色谱仪及工作站，等待一定时间后，自动点火及加桥流。

(2)取1ml标气对色谱仪进行标定。

(3)选择样品分析，设置参数，本机只需设置脱出气体体积，点击确定。

(4)取1ml玻璃进样针D，用微正压法取注射器A中脱出的气体1ml进样。

(5)色谱仪自动进行分析，待分析结束后，保存并打印[2]。

1.2 二次脱气试验步骤

当需要进行二次脱气时，按以下步骤进行：

(1)仍取10ml注射器C，用氮气冲洗1～2次，再准确抽取5.0ml的氮气，将气体缓慢注入已经脱过气的注射器B中。

(2)将注射器B再次放入振荡器内，在50℃下连续振荡20min，然后静止10min。

(3)取洗净的5ml玻璃注射器E，采用微正压法将注射器B中的气体转移。

(4)再次用1ml玻璃进样针D，取注射器E中脱出的气体1ml进样进行气体分析。

2 二次脱气法计算原理及公式

2.1 机械震荡法原理

机械震荡法属于顶空取气法中的一种，又称溶解平衡法。本方法基于亨利分配定律：在一恒温恒压条件下，油样与洗脱气的密闭体系内，油中溶解气体在气、液两相达到分配平衡[3]。

通过测得气体中各组分浓度，根据分配定律和物料平衡原理，可求出油样中溶解气体各组分浓度。见式(1)和式(2)。

(1)

(2)

式中：Ki—试验温度下，气、液平衡后溶解气体i组分的分配系数；

cil—平衡条件下，溶解气体i组分在液相中的浓度，L/L；

cig—平衡条件下，溶解气体i组分在气相中的浓度，L/L；

Xi—油样中溶解气体i组分的浓度，L/L；

Vg—平衡条件下气相气体体积，ml；

Vl—平衡条件下液相气体体积，ml。

2.2 二次脱气法原理

对已经脱过气的试油再次脱气试验，则测得各组分在试油中的浓度为前一次脱气后i组分留在试油中的浓度，即：

(3)

cil—第一次脱气平衡条件下，溶解气体i组分在液相中的浓度，L/L。

显然，对于二次脱气(1)、(2)两式仍然成立，于是，可将(1)、(2)、(3)式联立，得出：

(4)

在(4)中，Ki，Vl，Vg为已知，故可通过测得二次脱气计算结果计算出原试油中的气体组分浓度。

油中溶解气体分配系数Ki如表1所示[4～6]。

表1 各种气体在矿物绝缘油中分配系数

3 二次脱气法实例操作

3.1 池州地区部分变电站操作实例

根据二次脱气法试验方法，2019年5月15日及20日，笔者分别选择了池州地区莲湖变1号主变、香隅变2号主变、青阳变2号主变、七都变1号主变分别进行了对比试验，验证二次脱气法在工程上的可行性。此四组实例组分各不相同，具有典型的代表性。

上述试验在ZF-301气相色谱仪中进行，二次脱气试验视为不同试验室试验，即需要满足再现性要求。其中，直接试验结果指第一次试验结束后的各组分浓度，二次脱气法直接结果指二次脱气后试验结束后仪器显示各组分浓度，二次脱气法试验结果指通过分配系数计算即:

(5)

试验数据如表2。

表2 二次脱气法与试验结果对比

由表中可见，除第四组数据氢气以外，采用二次脱气法的试验的结果与直接试验结果差别满足再现性要求。不难发现，三、四组试验中氢气偏差较大，第四组试验结果甚至不满足再现性要求。这是由于氢气质量轻，容易逸散，且氢气的分配系数非常小，存在一定的误差。由于故障判定要求氢气浓度<150L·L-1，可保留一定的裕度取较大值，实际工作中一般氢气浓度不会超过规程值[7]，即使存在误差也是能接受的，可以认为该方法在工程上是可以普遍适用的。

3.2 二次脱气法操作注意事项

(1)在采用二次脱气法进行试验时，要规范进行试验，进针时做到“三快”、“三防”，减少试验误差。

(2)在多次试验过程中，由于氢气逸散性比较强，可以看出氢气的相对偏差比较大，在其组分低时尤为明显，在一次试验中出现问题时，要及时进行二次脱气试验，避免时间过长氢气逸散。由于氢气一般不超过规程要求，且超过时一般不接近规程要求，存在误差也不影响判断，可根据实际情况酌情对变压器进行评价。

(3)在初次试验时，准确记录好脱出气体体积，以便于二次脱气计算。

4 结论

从以上理论分析和试验中可以看出，二次脱气法在工程上是可用的，它不仅可以作为试验失败的补救措施，避免去变电站再次取样，亦可以对试验进行二次验证[8]，大大提高试验的可靠性。此外不难看出，在采用此方法进行试验时，要严格规范试验过程，确保试验结果准确可靠。