Sonicfill 系统粘接和挠曲强度及对后牙充填边缘密合性影响的研究

杜美仪 王 宏 刘原宁 王振宏

随着人们对审美、牙齿颜色的要求越来越高，复合树脂被越来越多的应用于临床，成为修复牙体缺损不可或缺的材料。传统的复合树脂充填时的固化深度是影响其充填效率的因素之一。尤其对于身体耐受力差的老年人及配合度不高的儿童，分层充填技术往往耗时较长，且易被唾液污染，从而影响充填效果。Sonicfill 超声树脂充填系统是近年来新推出的一种产品，它将超声波技术与大块树脂充填技术相结合，应用于后牙深龋的充填修复中，单次固化深度即可达5mm，高时效性与流动性颠覆了传统树脂分层充填的理念，使临床操作更加便捷[1]。本研究通过对Sonicfill 超声树脂充填系统与传统3M Filtek Z350 复合树脂的比较，研究并分析大块树脂充填系统的粘接强度、挠曲强度以及对后牙深龋Ⅱ类洞充填后边缘密合性的影响，现报道如下。

1.材料与方法

1.1 主要材料及实验设备 Sonicfill 充填树脂(Kerr 公司，美国)；Sonicfill 充填手机(Kavo，德国)；Filtek Z350 树脂、AdperTMEasy One 自酸蚀粘接剂(3M ESPE，美国)；QHL75 光固化机(Dentsply/Caulk，美国)；冷热循环仪(TC-501F，苏州威尔试验用品有限公司)；万能材料试验机(Zwick/Roell Z005，沈阳科晶自动化设备制造有限公司)；声发射检测机(北京软岛声发射仪DS5，中国)；体视显微镜(OLYMPUS SZX-12，日本)。

1.2 实验方法

1.2.1 离体牙标本的收集 实验方案经锦州市口腔医院伦理委员会审核通过，并在患者知情同意的情况下，于2019 年3 月～4 月收集我院口腔外科因牙周炎致牙体松动无法保留的恒磨牙60 颗。离体牙纳入标准：(1)患者年龄＞60 岁；(2)牙根发育完全，无龋坏，无隐裂，无变异；(3)无氟斑牙、四环素牙等牙体非龋性疾病。应用手用刮治器刮除离体牙上残留的牙周组织及牙石软垢，清洗干净后，浸泡于0.9%生理盐水中，于4℃冰箱中保存，保存时间不超过1 个月，每周换液一次。

1.2.2 Sonicfill 充填树脂剪切粘接强度测试

(1)牙本质粘接面的制备 将离体牙垂直于牙体长轴磨除牙冠面至牙本质完全暴露，但不暴露牙髓。将牙根以自凝树脂包埋。暴露的牙本质表面分别用400 目、600 目、800 目碳化硅水砂纸流水下进行打磨，制备标准玷污层。将制备后的离体牙浸泡于蒸馏水中室温保存。

(2)树脂块试件的制作[2]将制备好的牙本质粘接面样本表面吹干，粘接出2mm×2mm 的聚酯胶带框，在框内涂布AdperTMEasy One 自酸蚀粘接剂，涂抹20s，吹干5s，使牙本质表面形成一薄层粘接剂，光固化10s。将长25mm×宽2mm×高2mm 的有机玻璃管放置于聚酯胶带框上(事先已在玻璃管内壁涂布凡士林)。根据充填材料的不同，分为2 组，每组10 个试件，实验组应用Sonicfill树脂充填系统结合大块树脂充填技术进行充填，光照20s。对照组应用3M Filtek Z350 树脂斜向分层充填，每层厚度不超过2mm，每次光照20s。去除有机玻璃管，在牙本质表面形成长25mm×宽2mm×高2mm 的树脂块[3]。将两组牙本质—树脂块试件交替置于5℃和55℃的恒温水浴箱中进行冷热循环处理，每次浸泡1min，转换时间10s，循环500 次后置于37℃恒温蒸馏水中24h 后用于剪切粘接强度测试。

(3)Sonicfill 充填树脂剪切粘接强度测试 将两组牙本质—树脂块试件固定于万能试验机上，进行剪切粘接强度测试。剪切方向应与牙本质—树脂粘接界面平行且尽量靠近。设置模式为位移控制，加载速度为0.5mm/min，加载力随时间的延长而增加，当牙本质—树脂界面发生断裂时，剪切力会出现峰值，记录此时的剪切力值为最大负荷值(F)。

1.2.3 Sonicfill 充填树脂挠曲强度测试

(1)树脂块试件的制作 用1.2.2(2)中试件制作的方法制作出长25mm×宽2mm×高2mm 的长方体树脂试件，每组10 个试件，将两组树脂试件交替置于5℃和55℃的恒温水浴箱中进行冷热循环处理，每次浸泡1min，转换时间10s，循环500次后置于37℃恒温蒸馏水中24h 后用于挠曲强度测试。

(2)Sonicfill 充填树脂挠曲强度测试 将两组树脂块试件固定于万能试验机上，进行挠曲强度测试。调节支座距离为2cm，以1mm/min 的速度加载，记录试件断裂时的最大负荷值(P)。

1.2.4 两组树脂充填对后牙边缘密合性的测试

(1)声发射测试[4]：声发射Ⅱ类洞标本的制备：在水冷却下将离体牙制备出近中邻面洞和远中邻颌面洞，控制窝洞尺寸为底面积2mm×3mm、深度为4mm，磨平面已保证洞深一致。将制备好的Ⅱ类洞标本分为实验组与对照组，每组10 个样本，共20 个窝洞。实验组及对照组充填方法同1.2.2(2)中的充填方法。

声发射事件测试：将声发射检测头固定于离体牙的颊侧面，其余部分覆盖湿巾以免因牙体干燥加速微裂隙的产生。在声发射仪上先监测30s，以确定阈值。在第30s 用LED 光固化灯光照树脂，检测从各组树脂充填未光固化开始，至光固化后总共300s 内发生的声学信号[5]。Sonicfill 组一次性固化完成，记录全程声发射次数；3M Filtek Z350 树脂组分两次充填固化，记录两次固化过程中声发射次数总和及各组声发射的总能量。

1.3 观察指标

1.3.1 两组树脂剪切粘接强度及挠曲强度的比较 计算各组的剪切粘接强度及挠曲强度。

剪切粘接强度(SBS)=最大剪切力(F)/粘接面积(S)，单位为MPa。

挠曲强度(δ)=3PL/2BH2，式中P 为最大负荷值，L 为支点间距离(mm)，B 为试件宽度(mm)，H 为试件高度(mm)。

1.3.2 两组声发射事件数及总能量的比较 记录并比较两组在光固化时间300s 内声学信号的发生次数及各组的声发射总能量。

1.3.3 两组微渗漏长度的比较 在40 倍体视显微镜下，拍摄充填体边缘的微渗漏情况，并根据染料渗入牙体与充填体界面的长度，记录两组龈壁、轴壁的微渗漏值。

1.4 统计方法 采用SPSS 软件22.0 版本对数据进行统计分析。计量资料以(均数±标准差)表示，组间比较采用t 检验。P＜0.05 为差异有统计学意义。

2.结果

2.1 两组剪切粘接强度及挠曲强度的比较 两组树脂的剪切强度及挠曲强度比较发现，Sonicfill组均高于3M Z350 组，两者间差异有统计学意义(P＜0.05)，具体见表1。

表1 两组剪切强度及挠曲强度的比较(n,MPa)

2.2 两组声发射事件数的比较 声发射测试结果表明，Sonicfill 组平均声发射事件数低于3M Filtek Z350 组，两者间有统计学差异(P＜0.05)，3M Filtek Z350 组声发射能量高于Sonicfill 组，但两者间无统计学差异(P＞0.05)，具体见表2。

表2 两组声发射事件数及声发射总能量的比较(n,mV×ms)

另附1 例两组240s 声发射事件趋势对比图。在开始固化的第8s 左右逐渐有声发射事件出现。两组在180s 内，声发射事件呈明显上升趋势，180s后，声发射事件逐渐减少至消失，具体见图1。

图1 前240s 内两组声发射事件数随时间变化趋势图

2.3 两组微渗漏长度的比较 40 倍体视显微镜下观测结果表明，两组树脂材料进行窝洞充填后，边缘均有微渗漏情况的发生。Sonicfill 组的龈壁及轴壁微渗漏长度均低于3M Z350 组，差异有统计学意义(P＜0.05)，但各组龈壁与轴壁微之间微渗漏长度无统计学差异(P＞0.05)。具体见表3、图2～图5。

表3 两组充填树脂微渗漏情况的比较(n，mm)

图2 Sonicfill 组龈壁微渗漏情况(×40)

图3 Sonicfill 组轴壁微渗漏情况(×40)

图4 3M Z350 组龈壁微渗漏情况(×40)

图5 3M Z350 组轴壁微渗漏情况(×40)

3.讨论

大块树脂作为一种新型的树脂充填材料，已逐渐被口腔医生接受，节省操作时间、降低聚合收缩是该产品最大的亮点[6]。大块树脂根据流动性的不同，分为低粘性(高流动性)树脂和高粘性(低流动性)树脂两大类。Sonicfil 超声大块树脂是一种新型的高粘度后牙充填树脂，但也有学者因其独特的充填方式及操作时材料流动的可变性，将其从高粘度大块树脂的分类中区分出来，因与Kavo 声波手机配套使用，在声波的作用下，树脂材料粘稠度下降，当声波停止时，树脂的粘稠度又恢复为高粘稠型，因此，基于树脂这种可变的粘稠度，将Sonicfil超声大块树脂归为了第三类树脂——粘度可变型树脂[7]。

对于老年患者，随着年龄的增加，牙本质表面形态及结构均发生了缓慢的变化，管周牙本质在牙本质小管壁发生大量的沉积，导致牙本质小管逐渐变细，甚至彻底闭锁，同时牙本质的渗透性明显下降，脆性随之变大，这种增龄性变化对于树脂的粘接效果会有一定的影响[8，9]，因此本实验选择了Sonicfill 充填树脂与传统树脂分别应用于老年人磨牙，以对比两种材料对于老年牙本质是否存在粘接性能、挠曲强度上的差异。

对于充填树脂，当固化深度大于4mm 时，光照强度会随着深度而逐渐衰减，与光照深度2mm相比，洞底较洞表面光照强度会明显减弱，接近粘接界面的复合树脂机械强度也会随之降低，这可能影响其剪切粘接强度，因此本实验对大块树脂的剪切粘接强度进行了评估。实验结果发现，Sonicfill组的剪切粘接强度高于3M Z350 组，两组的剪切粘接强度均在17～23MPa，初步判断两种充填树脂的剪切粘接强度均较理想，但因是体外模拟实验，影响因素很少，不受口内体位、照射角度的影响，日后还应进行对临床长期实际应用效果的观察。

Sonicfill 作为一种新型的充填树脂，其主要化学成分与传统树脂并无本质的区别，单体成分仍然是Bis-GMA、UDMA、TEGDMA 和EBPDMA，另外混入了常用的填料成分，由于其增大了填料成分的比例，进而增大了填料和基质的表面积比例，减少了光的折射，提高了透光性，这也是大块树脂固化深度提高的原因[10，11]。有研究报告发现，在临床树脂充填病例中，充填材料的折断现象时有发生。与断裂相关的一些机械性能我们常常用挠曲强度来评价[12]。本实验中，Sonicfill 组的挠曲强度高于3M Z350 组，与Didem[13]的研究结果相似，分析其原因，两组树脂材料的机械性能差异可能与填料比例的不同有关。进一步证实了，填料比例越多，树脂的挠曲强度越大。但Ilie 等学者[14]应用三点弯曲法比较树脂的挠曲强度，发现大块充填树脂的挠曲强度与传统混合型树脂及纳米树脂的挠曲强度无差异，与本实验结果相反，这可能与两实验采用的挠曲强度测试方法不同有关。

树脂与牙体间界面间隙的产生是由于树脂材料聚合收缩产生的拉应力大于界面的粘接力造成的。当间隙长期附着菌斑或色素时，极易发生微渗漏、继发龋、边缘着色等问题。充填材料与牙体之间界面的封闭良好与否是评价一个树脂材料的关键指标。常用的检测边缘密合性的方法主要有示踪物渗透、扫描电镜等手段，这些静态检测手段都需对样品进行切片来观察微渗漏的大小。当材料内部脱粘接或裂隙产生时，会快速的释放能量，并瞬时产生弹性波，这种直接导致结构变形、断裂的现象称为声发射现象[15]。当树脂材料固化聚合收缩后，就会有声发射现象出现。在体外实验中，利用声发射现象可用于检测树脂与牙体界面的断裂发生情况。与静态检测方法不同的是，声发射可以从树脂最初固化开始计时，动态实时的记录整个固化过程中声发射事件数，此外，它还可以定量的反映出折裂时所需的能量，即粘接力的大小[16]。由于声发射技术采集到的数据较多，因此目前多用声发射技术来研究树脂充填对聚合收缩引起的粘接面断裂的影响。声发射技术可以实时、无损的监测复合树脂固化及固化后的情况，包括牙体组织、粘接剂和(或)修复材料粘接界面断裂产生的裂纹和(或)扩展。声发射技术包括声发射事件数和声发射能量。声发射事件数受多种因素的影响，所以只可作为定性分析，声发射能量是定量测定声发射的信号。因此本实验将此动态实验方法与示踪物渗透静态检测手段相结合，更全面的记录界面脱粘接时内部应力与外部荷载的变化情况[17]。本实验结果证实，在固化最初的8s内，两组无声发射事件出现，在固化前180s 内，Sonicfill 组声发射曲线呈平缓上升趋势，3M Filtek Z350 组声发射事件速度高于Sonicfill 组。Sonicfill组平均声发射事件总数低于3M Filtek Z350 组，差异有统计学意义，但前者总能量与后者无统计学差异，说明单凭声发射事件数并不能准确判断材料与界面间的粘接能力，需结合总能量可以更准确的判定界面的断裂情况，声发射实验结果表明2 组的界面粘接能力无统计学差异。此外，本实验微渗漏实验中，与3M Filtek Z350 传统树脂相比，Sonicfill组的轴壁与龈壁微渗漏长度相对较短，与前者均有统计学差异，这与邵丽娜、吕雨菲等人[18,19]研究结果一致，证实了Sonicfill 系统在减少微渗漏方面确实存在优势。

综上所述，SonicFill 超声树脂充填系统结合大块树脂充填技术具有更好的剪切粘接强度及挠曲强度，显示出了较好的边缘密合性及界面粘接性，同时能够缩短临床操作时间，因此推荐老年人大面积牙体缺损修复时选择时间更短、粘接效果更好的大块树脂进行牙体修复。