探析聚乙烯亚胺微球（PEI）制备的影响因素

罗武德

【摘要】随着环境污染问题越来越突出，研究一种新型的处理重金属废水方法具有重要的社会现实意义，以聚乙烯亚胺为主要原料，制备一种新型重金属离子吸附剂-聚乙烯亚胺微球（PEI），本文重点讨论聚乙烯亚胺微球（PEI）制备的影响因素。

【关键词】聚乙烯亚胺重金属

1实验原理

本实验由于聚乙烯亚胺不溶于液体石蜡，而溶于水，因此选择液体石蜡作为连续相，聚乙烯亚胺的水溶液分散在液体石蜡中，采用电动搅拌机进行加热搅拌，待其混合均匀后，加入环氧氯丙烷，聚乙烯亚胺发生聚合反应形成微球，PEI微球的合成路线图如下图1所示。本文实验考察各工艺参数的改变对PEI微球制备过程中的粒径分布的影响，并对实验结果进行了系统的分析，确定反应的最佳实验条件。

2反应温度的影响

实验条件为聚乙烯亚胺的添加量为5.5mL，所用环氧氯丙烷的用量为6.0mL，油水相比为3：1，搅拌速度控制在300r/min，司班80的用量为2mL。实验结果为产物的粒径分布随反应温度的变化没有太大的影响，粒径分布呈正态分布，中间比较密集，两端比较少，由于反应的速率受到反应温度的控制，若整个反应体系的温度太低，不利于反应的进行，会降低反应速度，选择90℃作为反应温度较适宜。

3交联剂用量的影响

反应条件为聚乙烯亚胺的添加量为5.5mL，油水相比为3：1，采用搅拌的速度控制在300r/min以内，Span80的用量采用2mL，反应温度依据以前的实验数据分析选定为90℃。改变环氧氯丙烷的添加量，观察对产物粒径分布的影响，从实验结果可得结论，交联剂环氧氯丙烷用量对实验数据的影响较大，交联反应是制备微球的关键性因素，对产物性能的影响比较大，比如交联度、含水量、产物的密度、孔径等都有很大的关系，交联剂用得越多，形成的微球结构越紧凑，机械强度也较高，反之，交联剂用得越少，则形成的微球结构越松散，其网络结构比较发达，但其机械强度不高，综合对比两方面的因素，环氧氯丙烷的添加量不宜过多，宜确定为6.0mL。

4搅拌速度的影响

反应条件为聚乙烯亚胺的用量为5.5mL，油水相比为3：1，Span80的用量为2mL，根据实验条件改变搅拌速度，观察实验结果得知，搅拌速度对反应的影响很大，它能加快物质间的传质，同时也有利于物质间的传热，使反应相能够均匀地分散到连续相中，若在反应时搅拌不均匀，将会导致最后的产物粒径分布不均匀，呈现两极分化。搅拌速度越快，得到的微球粒径越小，但当搅拌速度一定时，反应相已经能够均匀地分散在连续相中，粒径分布比较稳定，此时进一步增加搅拌速度，由于速度过快，反应容器内的反应液体湍流程度加剧，粒径分布范围会变宽，所以搅拌速度控制在400r/min为宜。

5不同相比的影响

反应条件为聚乙烯亚胺的添加量为5.5mL，span80的添加量为2mL，根据前面的实验结果，环氧氯丙烷用量为6.0mL，400 r/min的搅拌速度，90℃的反应温度。从实验结果可得，随着油水相比增大，产物颗粒的粒径分布逐渐减小，在油水相比低于3：1时，由于单体液滴不容易分散在液体石蜡中，分散效果不是很好，单体之间容易发生团聚现象，所得产物的粒径比较大，油水相比若太大，得到的聚乙烯亚胺微球的粒径有太小，不利于后面的实验分离及其在重金属污废水中应用。在油水相比为3.5：1时，已经能够保障反应相很好的分散在连续相中，过多会造成资源的浪费，故而油水相比选为3.5：1相对来说比较适宜。

6乳化剂用量的影响

反应条件为聚乙烯亚胺的添加量为5.5mL，环氧氯丙烷的添加量6.0mL，400 r/min的搅拌速度，3.5：1的油水相比，90℃的反应温度，改变乳化剂的用量，其结果表示，通常情况下亲油性的表面活性剂一般应用在油包水的反相悬浮体重，Span80的亲水疏水平衡值为4.3，因此本实验选取Span80作为实验用的乳化剂，从实验结果可知，产物粒径分布与乳化剂用量关系较大，当乳化剂的用量过低时，其不能很好的保护反应相，反应相会发生团聚反应，当乳化剂用量过多时，乳化剂容易进入微球颗粒的内部，堵塞微球内的网络结构，不利于产物的分离提纯，影响产物的性能，同时增加了操作成本。综合对比，Span80的用量选用2mL比较合适。

7结语

本论文聚乙烯亚胺微球（PEI）的合成优化条件为：聚乙烯亚胺的添加量为5.5mL，交联剂用量为6.0mL，反应温度控制在90℃，电动搅拌机转速为400r/min，油水相比3.5：1，乳化剂Span80用量為2mL，制备的PEI微球粒径主要分布在200～300μm之间，SEM观察到制备的微球颗粒粒径分布均匀。

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