一种基于扫描电镜和能谱仪的GIS放电异物来源分析方法

史润军,张田甜,王晓生

(河南平芝高压开关有限公司,平顶山467000)

扫描电镜(SEM)及其附带的能谱仪(EDS)可以用来进行金属的组织形貌观察和微区成分分析。扫描电镜具有景深大、图像立体等优点,图像放大倍数范围为8～300000倍,试验人员可以通过调节扫描电镜的相关参数,使材料的宏观和微观形貌相结合,观察更便捷。扫描电镜及其附带的能谱仪可用于进行气体绝缘金属封闭开关设备(gas insulated metal enclosed switchgear,GIS)放电异物分析,以获得异物的微观形貌和微区成分,是确定GIS放电异物来源的重要手段之一[1-3]。在实际应用中,通过建立GIS气室内主要零部件材料成分数据库,将得到的放电异物成分输入数据库,即可筛选出放电异物对应的材料。将扫描电镜及其附带的能谱仪与计算机成像显示与分析软件结合使用,不但能观察GIS放电异物的宏观和微观形貌,还能对应宏观和微观形貌进行元素的定性与定量分析,是GIS异物放电研究和分析的利器[4-7]。为确定GIS放电异物的来源,笔者介绍了一种基于扫描电镜和能谱分析的GIS放电异物来源分析方法。

1 GIS放电原因分析

GIS主要由断路器、电流互感器、隔离开关、接地开关、快速接地开关、电压互感器、避雷器、主母线、分支母线、带电显示装置、套管和(或)电缆终端等元器件组成,这些元器件全部封闭在接地良好的金属压力容器内,且容器内部充有规定压力值的SF6绝缘气体,因而GIS也被称为SF6全封闭式组合电器[8-9]。SF6气体具有灭弧能力强、耐电强度高、常温常压无液化问题以及化学稳定性好等优点,是迄今为止最理想的气体类灭弧及绝缘介质,目前已在各类高压开关设备中广泛使用,GIS的灭弧和绝缘性能均通过SF6气体实现[10-11]。

关于设备可靠性的统计表明,GIS绝缘故障中金属微粒及其他异物(以下称为放电异物)放电所引发的故障占据了很大比例,出现异物放电的主要原因是GIS在生产、装配、运输和开关动作等过程中GIS内部会不可避免地产生金属颗粒及其他异物,而金属微粒的自由运动会急剧降低SF6气体的绝缘水平[12-13]。GIS放电异物中金属微粒的存在形式主要有线形微粒、片形微粒和粉尘等。其中,线形微粒引起电场畸变的能力最强,因而其降低设备绝缘强度的作用也最大;粉尘微粒由于尺寸太小,易吸附在设备部件表面[14]。GIS内部放电异物等主要缺陷类型及引发故障比例如表1和图1所示。近年来,国内外对GIS 中放电异物的研究主要集中在电场计算仿真、绝缘结构优化、缺陷在线或离线检测、闪络故障分析、SF6分解物的研究方法等方面,并取得了一定的成果。在对GIS中异物放电的评估中,除需要确定放电的类型和放电位置之外,还需要了解放电异物的来源和材料[15]。

表1 GIS内部主要缺陷类型及引发故障比例Tab.1 Main defects types in GIS and proportion of faults caused %

图1 GIS内部主要缺陷示意图Fig.1 Schematic diagram of main defects in GIS

2 扫描电镜和能谱分析在GIS放电异物来源分析中的应用

2.1 GIS放电异物取样方式

对GIS放电异物进行分析时,有两种取样方式:

(1)在放电位置附近找到没有发生燃烧的金属微粒(2.2中异物)。

(2)在经过放电燃烧后的化学反应产物中取样(2.3中的异物)。

SF6气体绝缘式高压开关通常从放电后SF6气体与气室内金属材料高温燃烧的反应产物中取样。

2.2 放电点附近金属异物分析

在模拟耐压放电试验后,拆解GIS后发现绝缘筒内有金属异物,金属异物取样位置如图2 所示。将该金属异物编号为1号。取出1号金属异物使用VHX-500K 型数码显微镜进行观察,由图3可见,1号金属异物呈金黄色长丝状。在该金属异物上取样,使用JEOL JSM-6510A 型扫描电镜观察微观形貌,由图4可见,金属异物表面一半光滑,一半呈切割撕拉状。使用扫描电镜附带的能谱仪对图4中的001位置进行微区成分分析,结果如图5所示。可见1号金属异物中含有铜和铬,由此推测1号金属异物来自于灭弧室中的弧触头。

图2 1号金属异物的取样位置Fig.2 Sampling position of No.1 metal foreign matters

在模拟耐压放电试验后,发现放电绝缘筒内有金属异物并取样,金属异物取样位置如图6 所示。将该金属异物编号为2号。分别在2号金属异物附有白亮色金属颗粒的A,B部位取样,试样分别编号为2-1,2-2号。使用JEOL JSM-6510A 型扫描电镜观察两个试样的微观形貌,由图7和图8可见,试样中有白亮色颗粒。使用扫描电镜附带的能谱仪对图7中a位置和图8 中的b 位置进行微区成分分析,结果如图9和图10所示。可见2号金属异物的A,B部位都含有铝和氧,由此推测2号金属异物来自于铝导体。

图3 1号金属异物的放大形貌Fig.3 Magnified morphology of No.1 metal foreign matters

图4 1号金属异物的SEM 形貌Fig.4 SEM morphology of No.1 metal foreign matter

图5 1号金属异物的EDS分析结果Fig.5 EDSanalysis results of No.1 metal foreign matter

图6 2号金属异物的取样位置Fig.6 Sampling position of No.2 metal foreign matters

图7 2-1号金属异物的SEM 形貌Fig.7 SEM morphology of No.2-1 metal foreign matter

图8 2-2号金属异物的SEM 形貌Fig.8 SEM morphology of No.2-2 metal foreign matter

图9 2-1号金属异物的EDS分析结果(图7中a位置)Fig.9 EDS analysis results of No.2-1 metal foreign matter（position a in Fig.7）

2.3 放电后反应产物分析

某隔离接地开关放电拆解后,用碳导电胶带粘取放电后产生的粉末状反应产物(以下称为放电粉末),其宏观形貌如图11所示。在该粘有粉末的胶带的C,D部位取粉末试样,分别编号为3-1,3-2号。使用JEOL JSM-6510A型扫描电镜观察3-1,3-2号试样的微观形貌,由图12可见,试样中有絮状物和细小颗粒。由图13可见,试样中有大片絮状物和细小颗粒。使用扫描电镜附带的能谱仪对图12中002,003,004,005位置进行微区成分分析,结果如表2 和图14(图14为002位置EDS分析结果)所示,可见3-1号试样中有铝和氟,由此推测3-1号试样为SF6与导体铝放电反应后的产物。使用扫描电镜附带的能谱仪对图13中006位置进行微区成分分析,结果如图15所示,可 见3-2 号 试 样 中 有 氟、铝、铬、铁、锌和银,由此推测3-2号试样为SF6与ZL101 A镀银件及35Cr Mo零件放电反应后的产物。综上可以推断图11中粉末是SF6气体与导体放电反应后的产物。

图10 2-2号金属异物的EDS分析结果(图8中b位置)Fig.10 EDS analysis results of No.2-2 metal foreign matter（position b in Fig.8）

图11 碳导电胶带上放电粉末的宏观形貌Fig.11 Macro morphology of discharge powder on carbon conductive tape

图12 3-1号放电粉末的SEM 形貌Fig.12 SEM morphology of No.3-1 discharge powder

图13 3-2号放电粉末的SEM 形貌Fig.13 SEM morphology of No.3-2 discharge powder

图14 3-1号放电粉末的EDS分析结果(图12中002位置)Fig.14 EDS analysis results of No.3-1 discharge powder（position 002 in Fig.12）

表2 3-1号放电粉末不同位置(图12中)的EDS分析结果(质量分数)Tab.2 EDS analysis results of No.3-1 discharge powder at different locations（in Fig.12）（mass fraction） %

图15 3-2号放电粉末的EDS分析结果(图13中006位置)Fig.15 EDSanalysis results of No.3-2 discharge powder（position 006 in Fig.13）

3 能谱准确性分析

为验证能谱分析GIS放电异物成分的准确性,从6种钢铁材料、3种铜材料、7种铝材料、7种表面处理材料、3种绝缘材料(材料名称见表4)中取样,使用JEOL JSM-6510A型扫描电镜及其附带的能谱仪分析微区成分,分析位置和分析结果如图16(因试样较多,此处仅列出表面处理材料的分析位置)和表4所示。使用PDA7000型光电直读光谱仪进行材料化学成分分析,将化学成分分析结果与能谱分析结果对比后发现两种结果一致,采用扫描电镜和能谱分析GIS放电异物成分得到的结果较准确。

图16 不同表面处理试样的EDS分析位置Fig.16 EDS analysis locations of samples with different surface treatment：a）Copper plated silver F57；b）aluminum plated silver F61；c）phosphating F40；d）blackening F44；e）anodizing F43；f）copper plated F60；g）chrome plated F56

表4 不同材料试样能谱分析结果(质量分数)Tab.4 Energy spectrum analysis results of metal material samples（mass fraction）

续表4

4 结语

应用扫描电镜及其附带的能谱仪分析GIS 放电异物来源的方法简便实用。当GIS发生放电时,拆解GIS并收集其中的放电异物,通过使用扫描电镜进行微观形貌观察、使用能谱仪对异物进行成分分析,即可确定放电异物的来源。该方法可作为确定GIS 放电异物来源的重要手段之一加以推广应用。