温水抽提法制取大米直链淀粉的工艺技术研究

张新武，赵蒙姣，杨立新

（1.河南省食品工业科学研究所有限公司郑州市抗消化淀粉生产技术与应用重点实验室，河南郑州 450053；2.河南省食品科学技术学会，河南郑州 450053）

0 引言

淀粉是大米中的主要成分，含量高达80%左右，其本质上是D-葡萄糖的多聚体[1]。大米淀粉一般由支链淀粉和直链淀粉组成，其中直链淀粉含量占6%～34%[2]。直链淀粉分子中的极性基团之间相互吸引，与普通淀粉相比具有抗润胀性好、糊化温度较高、碘结合力高等优点。直链淀粉浓溶液能迅速形成结构稳定的凝胶[3]，可用于果酱、软糖[4]的生产，利用直链淀粉的成膜性可用于食品涂膜[5]，还可作为黏合剂[6]应用于挤压食品中，使产品表面光滑。

直链淀粉含量是优质大米的重要指标之一，因而直链淀粉含量的测定就显得尤为重要。大米直链淀粉的分子量、分子结构对大米凝胶特性、流变特性、热特性等性质都有较大的影响，对其进行分离纯化是研究分子结构及其对淀粉物化特性影响的基础工作。研究人员将淀粉粒在氮气流下用NaOH溶液悬浮[7]、离心后取上部清液经过中和、浓缩、脱水后得直链淀粉[8]。除了结晶法[9]、分级剂分离法等方法外，盐析法[10]、色谱法[11]、纤维素吸附法[12]和稀碱分散法[13]等方法也可用于淀粉的分离。其中，温水抽提法[14]又名有选择沥滤法，刘洁等人[15]最早采用温水抽提法分离直链淀粉和支链淀粉，发现了其结构的差异性，将脱脂的淀粉在略高于糊化温度的热水中进行搅拌、抽提，其原理主要因为直链淀粉具有抗溶胀性，易溶于热水；相反，支链淀粉在热水中膨胀且难溶于热水，温度在稍高于糊化温度时，直链淀粉分子团粒完整溶于水中，大多数支链淀粉以氢键作用力结合以结晶态保留在团粒中，在有氧存在时一部分抽提物会氧化分解而成低分子直链淀粉[16]。温水抽提法优点是分离方法简易、能耗小、成本低；但糊化温度却是分离直链淀粉和支链淀粉的关键因素，糊化控制不当则会造成分离不纯、效率偏低等问题，进而影响淀粉的抽提效率[17]。

以大米淀粉为原料，用温水抽提法制取大米直链淀粉的研究鲜有报道，初步研究发现在大米直链淀粉的分离纯化过程中淀粉乳浆质量分数、抽提温度及抽提时间等因素对直链淀粉的提纯及纯度均有明显影响。试验以信阳杂交大米为原料，采用温水浸出抽提法分离纯化制取大米直链淀粉，以直链淀粉的提取率为评价指标，通过单因素试验和正交试验对淀粉乳浆质量分数、抽提温度及抽提时间进行研究，确定最佳提取工艺条件，为其产业化生产提供理论基础。

1 材料与方法

1.1 材料、仪器与设备

信阳杂交米（直链淀粉含量29%），国有粮行提供。

D-37520型高速离心机，德国Sigma Laborzentrifugen Gmb H公司产品；DHG-9240型电热恒温鼓风干燥箱，上海一恒科学仪器有限公司产品；电子天平，梅特勒-托利多仪器上海有限公司产品；XM-2500Y型多功能粉碎机，永康市铂欧五金制品有限公司产品；AF-5型电热套，易购安（北京）科技有限公司产品。

1.2 试验方法

1.2.1 直链淀粉含量的检测

参考GB 7648—1987的方法测定[18]。

1.2.2 直链淀粉提取率的计算方法

采用烘干称质量法，将离心去杂质得到的粗淀粉放入烘干箱中烘干，得到烘干后的粗淀粉，称其质量，计算直链淀粉提取率。计算公式为：

1.2.3 工艺流程

粉碎→筛分处理→乳液配制→加热抽提处理→离心分离→烘干→成品。

1.3 单因素试验

1.3.1 淀粉乳浆质量分数对大米直链淀粉提取率的影响

在常温条件下，取适量信阳杂交大米，粉碎机粉碎后过80目筛，记录质量。按一定配比加入定量蒸馏水，配制质量分数2%，4%，6%，8%，10%的淀粉乳液，将配制好的乳液放置于电热套进行加热，加热淀粉抽提温度85℃，抽提时间10 min。淀粉糊化后离心，收集上清液放于水浴锅中进行蒸发并烘干，得到大米直链淀粉后称质量，计算提取率。

1.3.2 抽提温度对大米直链淀粉提取率的影响

在常温条件下，取适量信阳杂交大米，粉碎机粉碎后过80目筛，记录质量。按一定配比加入定量蒸馏水，配制质量分数4%的淀粉乳液，将配制好的乳液放置于电热套进行加热，加热淀粉抽提温度80，85，90，95，100℃，抽提时间10 min。淀粉糊化后离心，收集上清液放于水浴锅中进行蒸发并烘干，得到大米直链淀粉后称质量，计算提取率。

1.3.3 抽提时间对大米直链淀粉提取率的影响

在常温条件下，取适量信阳杂交大米，粉碎机粉碎后过80目筛，记录质量。按一定配比加入定量蒸馏水，配制质量分数4%的淀粉乳液，将配制好的乳液放置于电热套进行加热，加热淀粉抽提温度85℃，抽提时间10，20，30，40，50 min。淀粉糊化后离心，收集上清液放于水浴锅中进行蒸发并烘干，得到大米直链淀粉后称质量，计算提取率。

1.4 正交试验

根据单因素试验结果，对淀粉乳浆质量分数、抽提温度和抽提时间采用三因素三水平的方法对试验数据进行正交分析，其中A，B，C分别表示淀粉乳浆质量分数、抽提温度及抽提时间3个考查因素，通过正交试验研究温水抽提法制取大米直链淀粉的最佳工艺条件。

正交试验因素与水平设计见表1。

表1 正交试验因素与水平设计

2 结果与分析

2.1 单因素试验结果及分析

2.1.1 淀粉乳浆质量分数对大米直链淀粉提取率的影响

淀粉乳浆质量分数对大米直链淀粉提取率的影响见图1。

由图1可知，当淀粉乳浆质量分数为2%～4%时，大米淀粉的提取率随着淀粉乳浆质量分数的增大，呈现先上升后下降的趋势，淀粉乳浆质量分数达到4%时，大米直链淀粉的提取率达到最大值11.67%。当淀粉乳浆质量分数继续升高，黏度增加使提取更难进行，提取率下降，可能是由于质量分数过高，直链淀粉无法发生糊化反应，造成提取率下降。2.1.2 抽提温度对大米直链淀粉提取率的影响

图1 淀粉乳浆质量分数对大米直链淀粉提取率的影响

抽提温度对大米直链淀粉提取率的影响见图2。

图2 抽提温度对大米直链淀粉提取率的影响

由图2可知，大米直链淀粉的提取率随着抽提温度的升高，呈现先上升后下降的趋势，当抽提温度达到85℃时，大米直链淀粉的提取率达到最大值11.67%。随着温度的升高，提取率下降，可能是由于大米直链淀粉在较高的糊化温度下会促进结晶的形成，导致其结构改变[19]，从而影响直链淀粉的提取。

2.1.3 抽提时间对大米直链淀粉提取率的影响

抽提时间对大米直链淀粉提取率的影响见图3。

图3 抽提时间对大米直链淀粉提取率的影响

由图3可知，大米直链淀粉的提取率随着抽提时间的增加，呈现先上升后下降的趋势，当抽提时间为20 min时，大米直链淀粉的提取率达到最大值17.42%。随着时间的增加大米蛋白质的提取率随之降低，这是因为在提取开始时，直链淀粉的溶出随时间的增加而增加，但随着提取体系的黏度增大，溶出速度减慢，使得直链淀粉提取率降低[20]。

2.2 正交试验结果及分析

正交试验结果见表2，方差分析见表3。

表2 正交试验结果

表3 方差分析

根据表2可知，3个因素对大米直链淀粉的提取效果影响的主次顺序为抽提时间、淀粉乳浆质量分数、抽提温度，即C＞A＞B，正交试验结果表明最佳工艺条件组合为A2B1C3，即淀粉乳浆质量分数4%，抽提温度80℃，抽提时间25 min。由表3可知，在淀粉乳浆质量分数、抽提温度、抽提时间3个考查因素中，抽提时间对大米直链淀粉提取率有显著性影响（p＜0.05），其他因素影响不显著，这表明要提高大米直链淀粉的提取率，控制抽提时间尤为关键。

2.3 验证试验

按照上述试验结果的最优方案进行验证试验，所选取的最佳单因素条件为淀粉乳浆质量分数4%，抽提温度80℃，抽提时间25 min。做3次平行试验取平均值，得出最佳条件下提取率为17.47%，此时大米直链淀粉的含量平均达97%以上。

3 结论

在单因素试验的基础上，通过正交试验设计组合具有代表性的9组试验进行分析，得出大米直链淀粉提取最佳工艺参数组合为淀粉乳浆质量分数4%，抽提温度80℃，抽提时间25 min，最佳条件下得到的大米直链淀粉的含量在97%以上，提取收率17.47%。目前，我国大米淀粉需求量不断扩大，该方法提取直链淀粉纯度高、成本低，为进一步开展大米直链淀粉研究提供了基础数据。