浅谈国家环境监测网实验室能力考核(验证)工作的经验总结

袁桦蔚，陈红雨，王 萍，冯 雷，韩春元

(成都市环境监测中心站，成都 610066)

国家环境监测网实验室能力考核(验证)是由中国环境监测总站组织开展的工作，其考核项目包括了列入国家认证认可监督管理委员会C类能力验证计划和总站自行组织的其他能力考核(验证)项目，全国各省级环境监测中心(站)和338地级以上市级环境监测站作为必考对象必须参加，区县级监测站、社会环境监测机构以及其他相关单位自愿参加考核。

作为338地级以上市级环境监测站之一，这项工作既是上级主管部门对我们站实验室监测能力的考核，也是我们外部质量控制的重要措施和管理评审的重要输入要素。近三年来，我站共参加三大类17项次考核，分别为水中氟化物、高锰酸盐指数、无机阴离子、有机氯、总氮、pH、氨氮、总磷、苯系物、汞、砷，土壤中有机氯、铅、汞、砷、镉，固废中总铬，上述考核测定结果均为满意，质量体系评分均无问题，等级为优秀，笔者有幸多次参与此项工作，对工作中的点滴体会进行了归纳总结，形成了这篇文章。

实验室能力考核(验证)综合评价结果是由样品测定结果与质量管理体系评价两方面组成，其中样品测定结果得分占40%，结果“满意”为40分，质量管理体系得分占60%，根据出现的问题进行扣分，样品测定结果满意且无质量管理体系问题的单位综合评分为100分，等级为优秀。下面从样品测定和质量管理体系两方面分别进行介绍。

1 样品测定

1.1 人员

人员是能力考核(验证)工作的承担者，是整个分析过程中至关重要的一环，分析人员的专业知识储备、测试技能水平、检测经历、工作态度及责任心等都对最后的分析结果起着决定性作用，这就要求从日常就承担考核(验证)项目的分析人员中挑选专业知识扎实、检测经历丰富、工作态度认真、责任心强的来承担考核(验证)主要工作，同时可以搭配1-2名新进人员，让新进人员切身体验高标准高要求的检测任务，也有利于实验室整体水平的提高[1]。

1.2 仪器设备

能力考核(验证)工作所有会用到的仪器设备都应仔细检查调试，应使用经检定合格或经校准，且计量确认满足考核项目分析方法技术指标的仪器测定考核样品，在使用前、使用中和使用后还应对仪器设备的状态进行检查[2]。以2017年第四轮能力验证(考核)项目水中有机氯项目为例，样品分析前以及每运行12小时，应注入一定量的滴滴涕和异狄氏剂，测定其降解率，对气相色谱质谱系统进行检查，如果滴滴涕降解率大于或等于20%，或者异狄氏剂的降解率大于或等于20%，或者总降解率大于或等于30%，就要对进样口和色谱柱进行维护，系统检测合格后才能测定样品。

1.3 试剂及标准物质

以重金属检测项目为例，试剂必须使用优级纯，可通过空白试验测定待测元素含量是否在正常空白值范围内，以检查试剂中是否存在待测元素的污染。待测项目分析方法中对试剂有特定要求的，还应做符合性检查。如2018年第一轮能力验证(考核)项目水中总氮的测定，在《水质 总氮的测定 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》(HJ636-2012)中要求氢氧化钠和过硫酸钾的含氮量要小于0.000 5%，就应按照标准中附录A的测定方法对其含氮量进行符合性检查，确认符合要求后才能应用于能力考核样品测定。

标准物质包括标准溶液和标准样品，是能力验证(考核)结果定量的基础，是实验室内部质量控制指标之一，也为我们测定结果的量值溯源提供保障。在能力考核(验证)工作中，我们要注意选择有证标准物质，标准样品与被考核样品相同或相近，避免选用基体差异大、量值差距大的标准物质[3]。

1.4 方法的选择和使用

通常，能力考核(验证)工作不指定检测方法，由各实验室根据能力范围自行选择检测方法进行测定，在方法的选择上应注意，第一，要根据样品的属性选择适用的方法，如2016年第四轮能力验证(考核)项目土壤中铅，就出现有机构采用水样的测定方法对土壤样品进行测定的问题。第二，要看实验室的方法检出限是否满足所选用的标准方法中的检出限，如果实验室方法检出限高于标准方法检出限，就不能选用该方法测定样品。第三，如果采用自建方法测定考核项目，在结果报告中要详细写出前处理方法依据、关键环节和关键参数，以保证测定结果的再现性和重复性。如2016年第二轮能力验证(考核)项目土壤中有机氯，我站采用自建方法《土壤 有机氯农药化合物的测定 加压流体萃取/气相色谱-三重四级杆质谱法》(RHJ/ZD-2056-2016)进行测定，在结果报告中就介绍了前处理方法依据《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》(HJ783-2016)，并详细写出取样量、萃取溶剂、加热温度、预热平衡时间、静态萃取时间、萃取池压力等关键参数。

1.5 检测环境

检测环境也会对能力考核(验证)结果产生重要影响，对相邻工作区域可能有干扰影响的项目要采取有效的隔离措施。如测定水中总氮不能与氨氮、硝酸盐氮、氨气在同一个实验室分析，测定化学需氧量的实验室要与测定铬、汞的实验室分开，称量操作时要严格控制天平室的温湿度，还要注意气流、振动对分析天平读数的影响[1]。

1.6 样品的测定

实验室能力考核(验证)样品分为液体样品、固体样品、气体样品，液体样品通常以浓度不同的样品对(A样和B样)形式发放给考核单位，固体样品通常干燥后分装密封发放，气体样品用苏玛罐密封发放。

在进行样品测定前，分析人员应仔细阅读作业指导书，根据作业指导书中给出的样品浓度范围、稀释方法、保存条件、分析结果报送方式制定出合适的考核方案再开启样品进行测定。先选用浓度范围较宽的校准曲线对考核样品进行粗测，得到样品的大概浓度，再根据粗测值调整工作曲线范围、样品稀释倍数，使样品的响应值在校准曲线的直线范围内，同时测定跟样品浓度接近的有证标准样品，进行准确度的控制。选取合适的加标量对样品进行加标回收测定，进一步控制样品测定的准确性，对考核样品进行平行双样测定，根据监测标准或技术规范，判断相对偏差或加标回收率是否在规定范围内。

2 质量管理体系

能力考核(验证)工作关注的质量管理体系问题主要有数据审核、信息填报、报告审核、结果报送四个方面。

2.1 数据审核

数据审核环节特别注意的是：(1)根据方法检出限审核测定结果的有效位数是否超过检出限的最低位数。比如采用《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋和锑的测定 微波消解/原子荧光法》(HJ 680-2013)测定土壤中砷，方法检出限是0.01mg/kg，测定结果报0.108 mg/kg就不合适，应该报0.11mg/kg。(2)质控样品数据审核，一要审核有证标准样品的相对误差是否正确，正负误差在结果报表中写清楚；二要审核平行双样相对偏差是否计算正确，偏差范围是否符合标准方法的质控要求。

2.2 信息填报

实验室能力考核(验证)的填报信息主要包含检测方法、仪器信息、校准用标样信息、前处理、样品检测信息、质控信息等内容，填报的信息要求能重现样品测定的全过程，在实验室能力考核(验证)工作中，该环节可能被扣分的有前处理过程描述不全，关键环节未填清楚；方法检出限未填写或填写不当，如测定土壤中铬，用标准溶液绘制的曲线，标液浓度单位为mg/L，方法检出限的单位也填成mg/L，未按方法要求换算成mg/kg[4]。

2.3 报告审核

实验室能力考核(验证)的测定结果最终以结果报告单的形式体现，测定结果的原始记录会作为附件，一并提交。该环节容易出问题的是报告单上三级审核未签名或未填写日期，未盖测试单位公章。审核的时候既要看三级审核是否齐全，还要看原始记录上的数据信息是否跟报告单上一致。

2.4 结果报送

实验室能力考核(验证)结果报送通过国家环境监测网能力考核系统平台进行，先登录平台填报，再将填报内容导出，纸质件经扫描后上传。监测网实验室能力考核(验证)工作在作业指导书上会明确写出报送截止日期。实际工作中，我们完成2.1～2.3环节后，尽量提前报送，避开临近截止日期的填报高峰，以免遇到平台系统瘫痪造成报送数据缺失。

3 结果应用

能力考核(验证)获得满意结果的单位在2年内接受资质认定评审和监测系统内持证上岗考核时，该项目可免于现场考核。能力考核(验证)可作为对监测人员的能力确认方式之一，考核结果及原始记录作为人员能力确认记录归档保存。考核结果满意的记录可用于仪器设备期间核查记录归档保存。

能力考核(验证)结果有问题或不满意的，应按各实验室质量管理体系要求启动不符合工作程序，查找原因，制定整改措施，完成整改后，提交报告给中国环境监测总站和上级环境监测站。