电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粮食中铝本底含量结果分析

刘虹涛李青郭金芝周春梅

(1.吉林省疾病预防控制中心，吉林 长春 130062；2.吉林省科技信息研究所，吉林 长春 130033)

长期过量摄入铝可干扰人脑的意识和记忆力，会引起视觉与运动系统协调失灵，认知、记忆和逻辑推理能力下降，严重者可导致痴呆[1-4]。铝可通过与钙、磷的相互作用造成骨骼系统的损伤和变形，出现软骨病、骨质疏松等病症。另外，铝还具有生殖毒性，与肾病、高血压、糖尿病等有相关性[5，6]。我国在1996年提出了面制食品中铝的限量卫生标准(≤100mg/kg)[7]。近年来，国内各地对食品中铝的含量的检测报道很多，尤其是在面制食品中铝含量严重超标， 特别是油炸食品[8]。因此，研究各种食物中天然铝元素存在规律及趋势是一项十分迫切的工作内容，为提高我国人体素质，本文采集了吉林省内种植和销售的稻米、玉米、谷子和大豆等样本，对其铝本底的含量水平进行了分析，详细内容如下。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 试剂

硝酸(BVIII级，北京微电子厂)；氢氟酸(优级纯，北京化工厂)；实验用水(18.25Ω)；Al标准溶液(1000ug/mL，国家标物中心)；内标溶液为In(1000ug/mL，国家标物中心)；混合调谐液 Li、Co、In、U(浓度均为10mg/L，Thermo Elemental公司)。

1.1.2 标准溶液

取浓度为1000ug/mL Al标准溶液，用2%的硝酸溶液稀释成100ng/mL的标准使用液，再用2%的硝酸溶液逐级稀释并配制标准系列(0.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、80.0ng/mL、160.0ng/mL、200.0ng/mL)。

1.1.3 主要仪器

电感耦合等离子体质谱仪Thermo X series 2(附带自动进样装置，美国热电公司)；纯水处理系统Milii-Q advantage 10(美国Millipore公司)；CEM微波消解仪(MARS 6 )；

1.2 方法

1.2.1 样品处理

取样品用粉碎机进行粉碎，过筛。取混合均匀样品0.5g(精确到0.001g)放置聚乙烯消解管中，加10mL硝酸，在100℃赶酸器上进行预消解，待大量黄烟冒尽后，加 0.3mL氢氟酸(HF)，在微波消解仪上进行消解(3min爬升至100℃，保持5min；8min爬升至150℃，保持10min；15min爬升至185℃的温度,保持5min)，并将消解好的消解液置于170℃赶酸器上进行赶酸至近干，用水定容至50mL，为待测液。

1.2.2 测定

进样采取双蠕动泵模式，分别引进待测试液：空白溶液、标准溶液、样品溶液和内标溶液。

1.2.3 样品来源

样品采自吉林省内种植和销售的稻米、玉米、谷子和大豆。

2 结果

2.1 方法的线性范围及检出限

将配制的标准系列(0ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.40ng/mL、80.0ng/mL、160.0ng/mL、200ng/mL)和内标溶液(10.0ng/mL)做标准曲线，以浓度值为横坐标，以ICPS为纵坐标，绘制标准曲线，在0～200ng/mL范围内，具有良好的线性关系，相关系数为r=0.9998,线性方程式为Y=7.7129X+8259.4,用试剂空白为待测液，对铝进行连续测定11次，计算其铝的检出限为0.70mg/kg。

2.2 方法的精密度和准确度

2.2.1 方法的精密度试验

取含有不同浓度铝样品，按照以上测定方法分别测定6次，其测定结果如表1所示。

表1 铝的测定结果及相对标准偏差

从表1可以看出，该方法具有良好的精密度，其相对标准偏差为2.06%～5.71% ，能够满足试验要求。

2.2.2 方法的准确度试验

表2 铝的测定结果及加标回收结果(n=6)

取低本底样品充分混合均匀，加入适量的铝标液配成高、中、低浓度的待测样本，每份样本测定6次，测定如表2所示。

从表2可以看出，该方法具有良好的准确度，其加标回收率为95.0%～101.9%，能够满足试验要求。

2.3 样品中铝的测定结果

按照上述检测方法，对采集的84份样品进行了铝本底检测，总检出率为98.8%，检出的最低值为1.2mg/kg，最高值为65.1mg/kg，详细内容如表3所示。

表3 粮食中铝本底检测结果一览表

3 讨论

在检测的84份粮食中，稻米、谷子和大豆中的铝检出率为100%，虽然玉米检出率为94.4%，但是其均值和中位值均大于稻米、谷子和大豆，这4种粮食中铝本底含量大小排列为玉米、大豆、稻米和谷子，详见图1。

图1 各种粮食中铝本底含量情况

通过对稻米、玉米、谷子和大豆中铝本底含量的分析，基本摸清了吉林省种植和销售的粮食中铝含量在不同粮食品种中的分布趋势，为合理监管含铝的食品添加剂及研究铝在人群中的暴露水平提供了基础数据。